Xem Nhiều 12/2022 #️ Tiêu Chuẩn Quốc Gia Tcvn 12389:2018 (Iso 8586:2012) Về Phân Tích Cảm Quan / 2023 # Top 21 Trend | Sachlangque.net

Xem Nhiều 12/2022 # Tiêu Chuẩn Quốc Gia Tcvn 12389:2018 (Iso 8586:2012) Về Phân Tích Cảm Quan / 2023 # Top 21 Trend

Cập nhật thông tin chi tiết về Tiêu Chuẩn Quốc Gia Tcvn 12389:2018 (Iso 8586:2012) Về Phân Tích Cảm Quan / 2023 mới nhất trên website Sachlangque.net. Hy vọng nội dung bài viết sẽ đáp ứng được nhu cầu của bạn, chúng tôi sẽ thường xuyên cập nhật mới nội dung để bạn nhận được thông tin nhanh chóng và chính xác nhất.

TCVN 12389:2018 ISO 8586:2012

PHÂN TÍCH CẢM QUAN – HƯỚNG DẪN CHUNG ĐỂ LỰA CHỌN, HUẤN LUYỆN, GIÁM SÁT NGƯỜI ĐÁNH GIÁ LỰA CHỌN VÀ CHUYÊN GIA ĐÁNH GIÁ CẢM QUAN

Sensory analysis – General guidelines for the selection, training and monitoring of selected and expert sensory assessors Lời nói đầu

TCVN 12389:2018 hoàn toàn tương đương với ISO 8586:2012, đính chính 2014;

TCVN 12389:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

– người đánh giá cảm quan;

– người đánh giá được lựa chọn;

– chuyên gia đánh giá cảm quan.

” Những người đánh giá được lựa chọn ” là những người có khả năng thực hiện phép thử cảm quan [xem TCVN 11182:2015 (ISO 5492:2008), 1.6].

Những người đánh giá cảm quan làm việc trong hội đồng được quản lý bởi người phụ trách hội đồng. Trong một số trường hợp (đặc biệt là phân tích cảm quan mô tả), hội đồng có thể được chia thành các phân nhóm chuyên biệt.

Quy trình khuyến cáo bao gồm:

a) tuyển chọn và sàng lọc sơ bộ những người đánh giá chưa qua huấn luyện;

Toàn bộ quy trình được minh họa trong Hình 1.

Hình 1 – Toàn bộ quy trình Sensory analysis – General guidelines for the selection, training and monitoring of selected and expert sensory assessors 1 Phạm vi áp dụng 2 Tài liệu viện dẫn

TCVN 11182:2015 (ISO 5492:2008), Phân tích cảm quan – Thuật ngữ và định nghĩa

TCVN 12387 (ISO 6658), Phân tích cảm quan – Phương pháp luận – Hướng dẫn chung

TCVN 12390 (ISO 8589), Phân tích cảm quan – Hướng dẫn chung về thiết kế phòng th

3 Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa trong TCVN 11182 (ISO 5492) cùng với các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1

Độ chụm ở điều kiện lặp lại.

[Nguồn: TCVN 8442-2:2010 (ISO 3534-2:2006), 3.3.5].

3.2

Điều kiện lặp lại (repeatability conditions)

Điều kiện quan trắc tại đó các kết quả thử/đo độc lập nhận được với cùng một phương pháp trên các cá thể thử/đo giống nhau, trong cùng một phòng thử hoặc đo, bởi cùng một người thao tác, sử dụng cùng một thiết bị, trong khoảng thời gian ngắn.

– cùng một người thao tác;

– lặp lại trong một khoảng thời gian ngắn

[Nguồn: TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), 3.3.6].

3.3

Độ chụm trong điều kiện tái lập.

[Nguồn: TCVN 8442-2:2010 (ISO 3534-2:2006), 3.3.10] .

3.4

Điều kiện tái lập (reproducibility conditions)

[Nguồn: TCVN 8442-2:2010 (ISO 3534-2:2006), 3.3.11] .

4 Lựa chọn người đánh giá 4.1 Yêu cầu chung

Những người sẽ tham gia huấn luyện cần có các đặc tính chung sau đây:

a) phải có động lực làm việc và quan tâm đến việc phát triển hơn nữa các kỹ năng cảm quan của mình;

b) phải sẵn sàng tham gia.

4.2 Tuyển chọn, sàng lọc sơ bộ và bắt đầu huấn luyện

Tuyển chọn ứng viên và lựa chọn những người phù hợp nhất để huấn luyện thành người đánh giá được lựa chọn, theo 4.2.2 đến 4.2.5.

– Tại sao phải thành lập nhóm?

– Phải lựa chọn bao nhiêu người?

– Phải lựa chọn người như thế nào?

– tuyển chọn người từ bên ngoài tổ chức (tuyển chọn từ bên ngoài).

Có thể thành lập hội đồng kết hợp từ cả hai hình thức tuyển chọn.

Việc tuyển chọn được thực hiện bên ngoài tổ chức.

Các phương tiện được sử dụng phổ biến nhất cho mục đích này là:

– những người đến thăm cơ quan;

Có thể thành lập hội đồng hỗn hợp bằng cách sử dụng tuyển chọn nội bộ và tuyển chọn từ bên ngoài, với tỷ lệ khác nhau.

Các tổ chức có thể sử dụng hội đồng nội bộ hoặc hội đồng bên ngoài một cách độc lập cho các nhiệm vụ khác nhau.

– không cần phải dự phòng tiền thù lao (tuy nhiên, nên có thù lao cho hội đồng nội bộ, có thể ưu đãi để khuyến khích);

Nhược điểm là:

– ít sự lựa chọn về con người;

– thiếu sự sẵn sàng;

– mâu thuẫn giữa các ưu tiên.

– có nhiều sự lựa chọn;

– cung cấp đến người mới bằng cách truyền miệng;

– lựa chọn dễ dàng hơn nhiều, không có rủi ro từ sự khó chịu của ứng viên nếu họ không phù hợp;

– phương pháp tốn kém (tiền thù lao, giấy tờ);

– sau khi đã thanh toán tiền để lựa chọn và huấn luyện thì có rủi ro về việc họ sẽ không tham gia ngay lúc có thông báo.

Kinh nghiệm cho thấy, sau khi tuyển chọn, quy trình tuyển chọn sẽ giảm khoảng một nửa số người vì những lý do như độ nhạy cảm và điều kiện vật chất.

Số lượng người được tuyển chọn thay đổi tùy thuộc vào các yếu tố sau:

– cần hay không cần diễn giải thống kê kết quả.

4.3 Thông tin cơ bản và lựa chọn sơ bộ

Thông tin cơ bản về các ứng viên cố thể thu được bằng cách gửi cho họ một tập hợp các câu hỏi dễ hiểu kết hợp với các cuộc phỏng vấn của những người có kinh nghiệm trong phân tích cảm quan. Các khía cạnh được quy định trong 4.3.2 đến 4.3.5 phải được xem xét đến.

Các đặc tính mong muốn khác của ứng viên bao gồm:

b) khả năng mô tả sản phẩm.

Những đặc tính mong muốn của các ứng viên bao gồm:

a) khả năng mô tả sản phẩm và diễn đạt cảm giác;

b) khả năng ghi nhớ để mô tả các thuộc tính cảm quan.

Cảm lạnh hoặc các điều kiện mệt tạm thời (ví dụ mang thai) không phải là lý do để loại bỏ ứng viên.

Các ứng viên phải thể hiện sự quan tâm và động lực làm việc đối với các nhiệm vụ và sẵn sàng kiên trì với các nhiệm vụ đòi hỏi sự tập trung kéo dài. Họ phải đúng giờ trong các buổi tham dự, phương pháp tiếp cận của họ phải đáng tin cậy và trung thực.

Người đánh giá phải đưa ra quyết định, sẵn sàng bỏ qua sở thích cá nhân, tự phê bình và biết những hạn chế của họ.

Các thông tin khác có thể được ghi lại trong quá trình tuyển chọn là tên, nhóm tuổi, giới tính, quốc tịch, trình độ học vấn, nghề nghiệp hiện tại và kinh nghiệm trong phân tích cảm quan. Cũng có thể ghi lại thông tin về thói quen hút thuốc, nhưng những người hút thuốc thường không bị loại trừ.

4.4 Phép thử sàng lọc

Có thể sử dụng các phép thử khác nhau cho mục đích sàng lọc được mô tả trong 4.4.2.

Tiến hành lựa chọn phép thử và vật liệu cần sử dụng trên cơ sở các ứng dụng và các thuộc tính được đánh giá.

Các ứng viên cùng với các phương pháp và các vật liệu được sử dụng trong phân tích cảm quan làm quen với tất cả các phép thử mô tả. Phép thử được chia thành ba kiểu như sau:

a) xác định sự không phù hợp;

b) xác định độ nhạy cảm giác;

c) đánh giá tiềm năng của ứng viên đối với việc mô tả và truyền đạt cảm nhận cảm quan.

Kết quả thử chỉ được thực hiện sau khi trải nghiệm và làm quen trước đó.

Chỉ sử dụng thuốc thử loại phân tích tinh khiết, và nước cất hoặc khử khoáng hoặc nước có độ nhạy khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

Chuẩn bị dãy phép thử gồm hai dung dịch gốc. Đối với dãy phép thử màu từ vàng sang xanh lá cây (green) và xanh nước biển (blue), cho 1 g quinoline yellow vào bình định mức 500 ml và 0,1 g patent blue V vào bình định mức 1 000 ml, thêm nước đến vạch.

Đối với phép thử có màu xám từ sáng đến sẫm thì tạo hỗn hợp đồng nhất từ 90 % (phần khối lượng) tinh bột ngô (hàm lượng nước thấp tự nhiên) và 10 % (phần khối lượng) graphit.

Đối với mỗi mẫu thử nghiệm 1 đến 11, trong bình định mức 100 ml, trộn đều các thể tích của dung dịch gốc, tính bằng mililít, được liệt kê trong Bảng 1, với nước và chuyển các dung dịch vào một dãy các ống nghiệm. Đậy ống.

Bảng 1 – Thể tích các dung dịch gốc (dung dịch màu) trong 10 ml dịch pha loãng

Giá trị tính bằng mililít

Đối với mỗi mẫu từ 1 đến 10, bổ sung khối lượng của tinh bột ngô và graphit được liệt kê trong Bảng 2.

Bảng 2 – Hàm lượng hỗn hợp gốc được trộn với tinh bột ngô trắng

Giá trị tính bằng gam

Các ống thử được trình bày theo thứ tự ngẫu nhiên và phải được sắp xếp từ vàng qua xanh lá cây sang xanh nước biển hoặc đỏ qua tím sang xanh nước biển hoặc từ sáng sang xám sẫm.

Các ứng viên cần th ử nghiệm để xác định độ nhạy của họ đối với các chất có thể có mặt với nồng độ nhỏ trong sản phẩm, để phát hiện bị mù mùi, mù vị hoặc mất độ nhạy (xem ISO 3972 ).

5 Huấn luyện người đánh giá 5.1 Nguyên tắc

Cung cấp cho người đánh gi á kiến thức sơ bộ về các quy tr ì nh được s ử dụng trong phân tích cảm quan và phát triển khả năng phát hiện, công nhận, mô tả và phân biệt kích thích cảm quan. Huấn luyện người đánh giá sử dụng chuyên môn này để họ có thể thông thạo trong việc s ử dụng các phương pháp trên các sản phẩm cụ th ể .

Người đánh giá được chỉ dẫn không sử dụng các sản phẩm có hương thơm trước hoặc trong các lần đánh giá. Họ cũng được yêu cầu tránh tiếp xúc với thuốc lá hoặc với mùi hoặc vị mạnh trong ít nhất 60 min trước các lần đánh giá. Xà phòng dùng để rửa không được để lại mùi trên tay.

5.3 Tiến hành đánh giá

– ngoại quan (chủ yếu là màu);

– hương vị (bao gồm hương và vị);

5.4 Huấn luyện màu, mùi, vị và cấu trúc

Các phép thử này dựa trên phép thử tam giác theo TCVN 11184 (ISO 4120)(3).

Các ứng viên không có khả năng phát hiện sự khác biệt sau vài lần lặp lại thì không phù hợp với hình thức thử nghiệm này.

Các ví dụ về vật liệu có thể được sử dụng trong các phép thử phát hiện được mô tả trong Bảng 4. Trong trường hợp lặp lại việc huấn luyện, có thể giảm nồng độ.

Các phép thử này dựa trên phép thử xếp hạng theo TCVN 11183 (ISO 8587) . Các phép thử được thực hiện sử dụng tác nhân k í ch thích tạo vị, mùi (ch ỉ với nồng độ rất nhỏ), cấu trúc (miệng và tay) và màu sắc.

Đối với từng phép thử, bốn mẫu với cường độ khác nhau của đặc tính được trình bày theo thứ tự ngẫu nhiên cho các ứng viên, các ứng viên được yêu cầu sắp xếp các mẫu theo thứ tự cường độ tăng dần. Thứ tự ngẫu nhiên này phải giống nhau đối với tất cả các ứng viên, để đảm bảo sự so sánh khả năng của họ không bị ảnh hưởng bởi thứ tự trình bày mẫu.

Bảng 5 – Ví dụ về các sản phẩm có thể được sử dụng trong phép thử phân biệt

Một số phương pháp chuẩn bị mẫu có bản chất trực tiếp hoặc sau mũi (retronasal).

Trong phương pháp sau mũi, mùi có thể được đánh giá bằng cách nuốt các dung dịch pha nước.

Các ứng viên được phân loại theo kết quả thực hiện trên thang đo như sau:

– 2 điểm khi có một mô tả về thuật ngữ chung;

Bảng 6 – Ví dụ về các vật liệu ngửi dùng cho phép thử mô tả mùi

Các ứng viên được phân loại theo kết quả thực hiện trên thang đo như sau:

– 3 điểm khi có một nhận dạng đúng hoặc có một mô tả kết hợp thường xuyên nhất;

– 2 điểm khi có một mô tả về thuật ngữ chung;

– 0 điểm khi không có câu trả lời hoặc câu trả lời hoàn toàn sai.

Bảng 7 – Các ví dụ về sản phẩm dùng cho phép mô tả cấu trúc

Ứng dụng: Mỗi người đánh giá đều nhận được tất cả các mẫu theo thứ tự ngẫu nhiên và thử nghiệm từng mẫu đã được mã hóa bằng cách chạm và sắp xếp lại các mẫu theo độ cứng. Ít nhất 80 % mẫu phải được sắp xếp đúng.

5.5 Huấn luyện về việc phát hiện và nhận diện vị và mùi đặc biệt

Phải sử dụng các phép thử dung hợp, nhận diện, so sánh cặp đôi, tam giác và hai-ba [xem TCVN 12387 (ISO 6 658) và tiêu chuẩn cụ thể] để chứng minh sự khác biệt vị ở nồng độ cao, nồng độ thấp và để huấn luyện các chuyên gia đánh giá nhận diện và mô tả chính xác (xem ISO 3972 ). Phải sử dụng các phép thử đồng nhất để xem xét độ nhạy của chuyên gia đánh giá về kích thích mùi (xem ISO 5496 ). Kích thích ban đầu được trình bày đơn lẻ như dung dịch pha nước, nhưng khi có kinh nghiệm thì có thể được thay bằng thực phẩm hoặc đồ uống. Cũng có thể tr ì nh bày các mẫu được trộ n theo tỷ lệ của hai hoặc nhiều thành phần khác nhau.

Việc trình bày mẫu có thể có ngoại lệ khi cần chứng minh mẫu hoàn hảo, không hoàn hảo hoặc bị lỗi.

Phải thận trọng để đảm bảo rằng không phát sinh mệt mỏi cảm giác do kiểm tra số lượng mẫu quá nhiều.

Bảng 9 – Ví dụ về các vật liệu được sử dụng trong quá trình huấn luyện việc phát hiện và nhận diện 5.6 Huấn luyện trong việc sử dụng thang do

Người đánh giá phải được ch ỉ dẫn về các khái niệm xếp hạng v à /hoặc phân loại và/hoặc khoảng và/hoặc tỷ lệ thang đo [xem TCVN 12387 (ISO 6658) và TCVN 5090 (ISO 4121 ] tùy theo thang đo đ ược s ử dụng trong tương lai. Các quy trình xếp loại khác nhau sau đó đ ược sử dụng để gắn cường độ có ý nghĩa với mẫu. Như đã nêu trong 5.4, cơ sở ban đầu là nước, nhưng sau đó có thể sử dụng thực phẩm và đồ uống với các kích thích hỗn hợp thay đổi độc lập.

Bảng 10 đưa ra ví dụ về các vật liệu có thể được sử dụng trong giai đoạn huấn luyện này.

Cường độ huấn luyện vị cơ bản, độ dẻo, chưa chín, cấu trúc, độ cứng của phomat và thạch, vị chanh.

5.7 Huấn luyện xây dựng và sử dụng bộ thuật ngữ mô tả (profile) 5.8 Thực hành 5.9 Huấn luyện sản phẩm cụ thể

Đối với các phép phép th ử mô tả không dành cho một sản phẩm cụ thể, c ầ n có kinh nghiệm với một loạt các sản phẩm khác nhau, số lượng mẫu để đánh giá trong quá trình huấn luyện phụ thuộc chặt chẽ vào sự biến đổi của sản phẩm cần được hội đồng đánh giá. Đối với người đánh giá, để đánh giá một loại sản phẩm cụ thể, cần trình bày một số mẫu của loại sản phẩm này.

VÍ DỤ: Trong quá tr ì nh huấn luyện, có thể trình bày 10 đến 15 mẫu của một loại sản ph ẩ m.

Bộ mô tả được đề xuất để mô tả các đặc tính cảm quan khác nhau.

6 Lựa chọn hội đồng cuối cùng dùng cho các phương pháp cụ thể 6.1 Nguyên tắc

Người đánh giá thích hợp nhất đối với phương pháp đưa ra sẽ được chọn tạo thành nhóm (pool), từ đó có thể kết hợp để lập các hội đồng đánh giá cảm quan cho các phép thử cụ thể.

Người đánh giá thực hiện đánh giá khoảng sáu mẫu khác nhau trong ba lần, được trình bày theo thứ tự ngẫu nhiên, và, nếu có thể, tại nhiều hơn một lần đánh giá. Các kết quả nên được lập bảng như nêu trong các Bảng 8.1 và B.2.

Dữ liệu kết hợp cũng nên được phân tích bằng ANOVA như nêu trong các Bảng B.2 và B.3. cần xác định ý nghĩa thống kê sự khác nhau giữa những người đánh giá, sự biến thiên giữa các mẫu, và sự tương tác của người đánh giá với mẫu.

Sự biến thiên đáng kể giữa những người đánh giá cho thấy có độ chệch, nghĩa là một hoặc nhiều người đánh giá đưa ra điểm số cao hơn hoặc thấp hơn nhiều so với những người đánh giá khác. Sự biến thiên đáng kể giữa các mẫu cho thấy rằng những người đánh giá trong hội đồng phân biệt thành công các mẫu. Sự tương tác có hiệu quả giữa người đánh giá với mẫu cho thấy hai hoặc nhiều người đánh giá có cảm nhận khác nhau về sự khác biệt giữa hai hoặc nhiều mẫu. Trong một số trường hợp, sự tương tác của người đánh giá với mẫu thậm chí có thể phản ánh sự bất đồng về việc xếp hạng các mẫu.

Mặc dù ANOVA là thích hợp cho việc cho điểm, nhưng không phù hợp với một số h ì nh thức xếp loại. Ví dụ, nếu sử dụng quy trình phân hạng thì các phương pháp phi tham số như phép th ử Friedman có thể phù hợp hơn [xem TCVN 11183 (ISO 8587 ) ].

6.6 Phép thử mô tả định lượng

Người đánh giá lựa chọn theo kỹ năng và khả năng c ủ a họ đ ể tham gia chương trình huấn luyện chuyên sâu để trở thành chuyên gia đánh giá cảm quan.

Đặc tính mong muốn hơn nữa của các ứng viên bao gồm:

a) ghi nhớ các thuộc tính cảm quan;

b) khả năng giao tiếp với những người đánh giá khác;

c) khả năng diễn đạt mô tả sản phẩm.

Nếu cung cấp các mẫu kiểm soát hoặc các mẫu chuẩn [xem TCVN 11182 (ISO 5492)] thì ứng viên phải được th ử nghiệm về khả năng nhận dạng và mô tả chúng.

Người đánh giá phải đánh giá khoảng sáu mẫu bằng cách sử dụng bảng từ vựng và bảng điểm được quy định trong 5.9.2. Các mẫu phải được trình bày ba lần theo một thứ tự cân bằng hợp lý. Mỗi bộ mô tả cho từng người đánh giá sau đó sẽ được phân tích t ư ơng tự như được quy định trong 6.4 và được mô tả trong Phụ lục B hoặc các phương pháp phân tích đa chiều khác (ISO 13299). [9

6.7 Người đánh giá sử dụng trong phép đánh giá cụ thể

Mặc dù được chọn là ứng viên phù hợp nhất, người đánh giá được lựa chọn có thể dao động quá tr ì nh thực hiện c ủ a họ trong quá trình huấn luyện. Với phép phép th ử mô tả thì thường có thể chứng minh được lợi thế để lựa chọn những người thực hiện tốt hơn hoặc chia những người đ á nh giá thành các nhóm nhỏ theo chương trình đánh giá và trước khi được huấn luyện bổ sung hoặc kiểm tra thống kê sự phức tạp của dữ liệu. Đối với mục đích này, sử dụng các quy trình g i ống như như các quy trình được quy định trong 6.4.

7 Huấn luyện chuyên gia 7.1 Yêu cầu chung

Huấn luyện nhằm mục đích tối ưu hóa kiến thức cảm quan của người đánh giá và đặc biệt cho phép họ ghi nhớ bộ mô tả profile cảm quan, cường độ của họ, cũng như thu được chất lượng yêu cầu để tạo profile cảm quan (độ lặp lại, độ đúng, khả năng phân biệt).

7.2 Ghi nhớ cảm quan 7.3 Đào tạo về ngữ nghĩa và số đo của bộ mô tả cảm quan

Quá trình huấn luyện thường bao gồm hai giai đoạn:

Việc huấn luyện ban đầu có thể bao gồm đánh giá theo bộ mô tả cường độ rõ ràng hơn hoặc ít rõ ràng hơn và hình th à nh sự phân loại dựa trên mô tả n à y. Sau đó, người đánh gi á học cách biểu thị cường đ ộ dưới dạng chú thích bằng các tài liệu tham khảo hoặc sản phẩm hoặc vật liệu c ó mức cường độ khác nhau đối với bộ mô tả đã cho.

7.4 Xây dựng từ đồng nghĩa của bộ mô tả

Điều cần thiết là để họ sử dụng được kiến thức và các thuật ngữ cụ thể.

7.5 Huấn luyện các điều kiện đánh giá 8 Giám sát và thử nghiệm hoạt động của người đánh giá cảm quan được lựa chọn và chuyên gia đánh giá cảm quan 8.1 Mục tiêu

Các nguyên tắc giám sát kết quả thực hiện dựa trên:

– tạo profile sản phẩm hoặc profile vật liệu với một hoặc nhiều lần lặp lại liên tiếp hoặc ngắt quãng cho các chuyên gia đánh giá cảm quan;

– tham gia phép thử liên phòng thử nghiệm theo TCVN 6910 (ISO 5725) trong cùng lĩnh vực hoạt động (nhà cung cấp hoặc nhà thầu phụ làm việc tr ê n profile của cùng một sản phẩm).

– minh họa trực quan độ lớn của độ lệch chuẩn;

– đánh giá sự khác biệt của sản phẩm;

– độ lặp lại hoặc độ tái lập đơn lẻ.

9 Quản lý và theo dõi nhóm

Điều quan trọng là duy trì động lực làm việc nhóm:

Cần đánh giá xác nhận có chọn lọc kết quả thực hiện của nhóm, khoảng hai lần một năm.

Lý tưởng nhất là nhóm được so sánh với các nhóm khác bằng cách tham gia nghiên cứu so sánh lẫn nhau (intercomparison):

Cần tính đến việc một số thành viên sẽ rời khỏi nhóm (chuyển nhà, bệnh tật, v.v…) là điều không thể tránh khỏi, có thể cần tuyển chọn người mới.

Nếu bản chất của sản phẩm hoặc vật liệu bị thay đổi thì cần tiến hành các buổi hu ấ n luyện mới để có thể tính đến các bộ mô tả mới hoặc sửa đổi thang đo cường độ (xem ISO 13299). [8

PHỤ LỤC A Độ lặp lại và độ tái lập của người đánh giá và hội đồng đánh giá Bảng A.1 – Độ lặp lại và độ tái lập Phụ lục B Sử dụng phân tích phương sai trong việc lựa chọn người đánh giá được chọn để cho điểm

Bảng B.1 liệt kê các kết quả của người đánh giá.

Đối với trường hợp cụ thể hơn v ề sự lựa chọn cuối cùng của hội đồng để cho điểm và xếp loại (xem 6.4), p = 6 và r = 3. Trong trường hợp này, Bảng B.2 lập thành bảng ANOVA cho người đánh giá thứ j.

Trong Bảng B.2, giá trị trung bình của mẫu i được tính bằng công thức:

và giá trị trung bình tổng thể được tính bằng công thức:

Độ lệch chuẩn sai số được tính như sau:

Đối với dữ liệu được kết hợp, bảng ANOVA được xây dựng như trong Bảng B.3.

Trong Bảng B.3, giá trị trung bình của mẫu được tính bằng công thức:

và giá trị trung bình đối với người đánh giá thứ j được tính bằng công thức:

và giá trị trung bình tổng thể là

Phụ lục C Ví dụ trong ứng dụng thực tế

Bảng ANOVA sau đó được xây dựng như nêu trong Bảng C.2.

ANOVA tổng thể sau đó được tính như trong Bảng C.3.

Có thể kết luận rằng những người đánh giá thứ 1 và thứ 4, có độ lệch chuẩn sai số thấp và biến thiên có ý nghĩa thống kê giữa các mẫu là phù hợp. Người đánh giá 2, có độ lệch chuẩn sai số rất cao và vì vậy không có biến thiên có ý nghĩa giữa các mẫu, là không phù hợp, giống như người đánh giá thứ 3, người này không có biến thiên có ý nghĩa giữa các mẫu.

Biến thiên giữa những người đánh giá là có ý nghĩa, và có thể thấy rằng người đánh giá thứ 2 và thứ 3 cho điểm thấp hơn người đánh giá thứ 1 và thứ 4. Mặt khác, sự tương tác của những người đánh giá với mẫu không đáng kể và không thể khẳng định rằng những người đánh giá có bất đồng về cách xếp hạng các mẫu.

Bảng C.2 – Phân tích phương sai – Dữ liệu không được kết hợp Bảng C.3 – Phân tích phương sai – Dữ liệu được kết hợp

Ý nghĩa thống kê của phương sai giữa các sản phẩm được xác định bằng cách so sánh tỷ lệ MS 5/MS 7 (yếu tố mẫu và người đánh giá được coi là các yếu tố cố định) với các giá trị tới hạn trong bảng phân bố f với bậc tự do v5 và .

Thư mục tài liệu tham khảo

[11] ISHIHARA S. Tests for colour blindness. Tokyo: Kanehara, 1994. 38 plates

[13] HOHL K., SCHONBERGER G.U., BUSCH-STOCKFISCH M. Water quality and taste sensitivity for basic tastes and metallic sensation. Food Qua . 2010, 21 pp. 243-249

Tiêu Chuẩn Quốc Gia Tcvn 8765:2012 (Iso 6493:2000) Về Thức Ăn Chăn Nuôi / 2023

THỨC ĂN CHĂN NUÔI – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TINH BỘT – PHƯƠNG PHÁP ĐO PHÂN CỰC

Animal feeding stuffs – Determination of starch content – Polarimetric method

Lời nói đầu

TCVN 8765:2012 hoàn toàn tương đương với ISO 6493:2000;

TCVN 8765:2012 do Cục Chăn nuôi biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỨC ĂN CHĂN NUÔI – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TINH BỘT – PHƯƠNG PHÁP ĐO PHÂN CỰC Animal feeding stuffs – Determination of starch content – Polarimetric method

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo phân cực để xác định hàm lượng tinh bột của thức ăn chăn nuôi và nguyên liệu thức ăn chăn nuôi.

Phương pháp này không áp dụng cho các sản phẩm ngoài tinh bột còn chứa các chất khác có hoạt tính quang học trong quá trình phân tích và không hòa tan trong etanol 40 %. Ví dụ về các sản phẩm này là: khoai tây, củ cải đường cắt lát, lá củ cải đường, ngọn củ cải đường, nấm men, các sản phẩm từ đậu tương, đậu lupin và các sản phẩm giàu inulin (như: củ cải, cây atiso Jerusalem). Trong các trường hợp này, hàm lượng tinh bột được xác định bằng phương pháp enzym.

Phương pháp này không áp dụng để định lượng tinh bột có hàm lượng amyloza vượt quá 40 % (ví dụ như loại tinh bột ngô có amyloza cao như Hylon VII).

CẢNH BÁO – Tùy thuộc vào mức độ xử lý nhiệt/ẩm đối với sản phẩm được phân tích, mà kết quả xác định hàm lượng tinh bột có thể sẽ quá thấp.

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kĩ thuật và phương pháp thử.

TCVN 6952: 2001 (ISO 6498 : 1998), Thức ăn chăn nuôi – Chuẩn bị mẫu thử.

ISO 3310-1, Test sieves – Technical requirements and testing – Part 1: Test sieves of metal wire cloth, (Sàng thử – Yêu cầu kĩ thuật và phương pháp thử – Phần 1: Sàng thử có lưới thép).

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này, sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1. Tinh bột (starch)

Các hợp chất cao phân tử thực vật tự nhiên chứa các mạch dài không phân nhánh của các đơn vị glucoza liên kết a-1,4 (amyloza) và/hoặc các mạch dài phân nhánh a-1,6 của các đơn vị glucoza liên kết a-1,4 (amylopectin).

3.2. Hàm lượng tinh bột (starch content).

Phần khối lượng của tinh bột và các sản phẩm phân tử lượng cao của nó, không tan trong etanol 40 % và được xác định theo tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH: Hàm lượng tinh bột được biểu thị bằng gam trên kilogam.

Phân hủy một phần mẫu thử bằng axit clohydric loãng, sau đó tinh bột hòa tan được gelatin hóa và thủy phân một phần.

Xác định tổng độ quay cực của dịch lọc thu được.

Việc hiệu chỉnh được thực hiện với độ quay cực tạo ra bởi các chất khác, là những chất tan trong etanol 40 % và có tính quang hóa sau khi xử lý với axit clohydric loãng.

Hàm lượng tinh bột được tính toán bằng cách nhân độ quay cực đã hiệu chỉnh với một hệ số đã biết.

Chỉ sử dụng thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích.

5.1. Nước,phù hợp với loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696).

5.3. Metyl đỏ, dung dịch trong etanol (96 % thể tích), r (metyl đỏ) = 1g/l.

5.4. Axit clohydric, c(HCl) = 0,31 mol/l.

Kiểm tra nồng độ bằng cách chuẩn độ với dung dịch natri hydroxit 0,100 mol/l sử dụng metyl đỏ làm chất chỉ thị. Với một lượng 10 ml dung dịch axit clohydric phải trung hòa hết (31,0 ± 0,1) ml dung dịch natri hydroxit.

CẢNH BÁO – Nồng độ axit clohydric quá thấp hoặc quá cao sẽ gây sai số cho quá trình xác định hàm lượng tinh bột.

5.5. Axit clohydric, c(HCl) = 7,73 mol/l.

5.6. Dung dịch làm trong, theo Carrez, như sau

5.6.1. Dung dịch kali hexacyano sắt (II),c[K 4Fe(CN) 6] = 0,25 mol/l.

Hòa tan 106 g kali hexacyano sắt (II) ngậm ba phân tử nước, [K 4Fe(CN) 6].3H 2 O trong nước vào bình định mức 1 l. Pha loãng và định mức tới vạch bằng nước cất.

5.6.2. Kẽm axetat, dung dịch trong axit axetic 0,5 mol/l, c[Zn(CH 3COO) 2] = 1 mol/l.

Hòa tan 219,5 g kẽm axetat ngậm hai phân tử nước [Zn(CH 3COO) 2.2H 2 O] và 30 g axit axetic băng trong nước vào bình định mức 1l. Pha loãng và định mức tới vạch bằng nước cất.

Sử dụng các thiết bị phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

6.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.

6.2. Máy đo pH, có thể đo chính xác đến 0,1 đơn vị pH.

6.3. Nồi cách thủy đun sôi, có khả năng duy trì nước sôi trong suốt quá trình ngâm bình nón

CẢNH BÁO – Nếu nồi cách thủy không được duy trì sôi liên tục thì kết quả hàm lượng tinh bột xác định được sẽ quá cao.

6.4. Máy đo phân cực, chính xác đến ít nhất 0,01 o và phù hợp với các ống dài 200 mm.

Đo độ quay quang học tại bước sóng 589,3 nm (vạch natri D). Khi sử dụng các ống phân cực có chiều dài khác, đo với độ chính xác tương ứng.

Có thể sử dụng máy đo độ đường nếu độ chính xác của phép đo của máy đo độ đường ít nhất bằng với độ chính xác của máy đo độ phân cực. Trong trường hợp này, chuyển cách đọc sang độ.

Máy đo độ phân cực cần được hiệu chỉnh với dung dịch sacaza (5.7). Dung dịch sacaza này tạo ra độ quay cực là 13,30 o khi đo tại (20 ± 1) o C sử dụng ống phân cực 200 mm.

6.5. Buret 6.6. Bộ sinh hàn hồi lưu

6.7. Bình định mức, dung tích 100 ml.

Nếu cần gắn bình định mức với bộ sinh hàn hồi lưu (xem 9.3.3) thì nên sử dụng bình nón Kohlrausch cổ rộng.

CHÚ THÍCH: Bình nón Kohlrausch là các bình định mức thông dụng được dùng để xác định đường.

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 4325 (ISO 6497) [1].

Điều quan trọng mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện và không bị hỏng hay biến đổi trong quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6952 (ISO 6498).

Với mẫu rắn, mẫu phòng thử nghiệm (thường là 500 g) được đem nghiền nhỏ để thu được mẫu có kích thước lọt hoàn toàn qua sàng có đường kính lỗ sàng là 0,5 mm phù hợp với ISO 3310-1. Trộn đều.

9.1. Xác định lượng axit sử dụng để phân hủy

9.1.1. Cân khoảng 2,5 g mẫu thử đã chuẩn bị, chính xác đến 1 mg và chuyển toàn bộ vào bình nón 50 ml. Thêm 25 ml nước, lắc cho đến khi tạo huyền phù đồng nhất.

9.1.2. Đặt điện cực của máy đo pH (6.2) vào dung dịch huyền phù nêu trên, dùng buret, thêm axit clohydric (5.4) cho đến khi pH của dung dịch huyền phù đạt 3,0 ± 0,1. Kiểm tra lượng axit dùng để phân hủy hoàn toàn phần mẫu thử bằng cách lắc mạnh dung dịch huyền phù và để yên 2 min. Nếu trong suốt thời gian này, pH tăng vượt giá trị 3,1 thì sử dụng buret thêm tiếp axit clohydric (5.4), nếu cần thiết thêm nhiều lần cho đến khi không cần thêm axit để phân hủy nữa.

9.1.3. Tính lượng axit sử dụng để phân hủy phần mẫu thử từ thể tích axit clohydric (5.4) đã thêm vào.

9.2. Xác định tổng độ quay cực

9.2.1. Cân khoảng 2,5 g mẫu thử đã chuẩn bị (), chính xác đến 1 mg, chuyển toàn bộ vào bình định mức khô 100 ml (6.7). Thêm 25 ml axit clohydric (5.4). Lắc cho đến khi tạo huyền phù đồng nhất, sau đó, thêm tiếp 25 ml axit clohydric (5.4).

9.2.2. Bổ sung lượng axit sử dụng để phân hủy phần mẫu thử (xem 9.1) bằng cách thêm axit clohydric có nồng độ phù hợp sao cho tổng thể tích dung dịch trong bình định mức thay đổi không quá 1 ml.

VÍ DỤ: Giả sử cần 5,0 ml axit clohydric 0,1 mol/l để bổ sung cho mẫu trong 9.1.2, thì tổng lượng acid để phân hủy mẫu là 0,5 mmol (9.1.3). Trong trường hợp này, cần thêm 0,5 ml axit clohydric 1,0 mol/l vào 9.2.2.

CẢNH BÁO: Nếu nồng độ axit clohydric trong dung dịch huyền phù lệch với 0,31 mol/l thì sẽ gây sai lệch đối với hàm lượng tinh bột được xác định. Nồng độ axit clohydric quá cao hoặc quá thấp sẽ lần lượt cho kết quả quá thấp hoặc quá cao khi xác định hàm lượng tinh bột.

9.2.3. Ngâm bình định mức vào trong bể điều nhiệt đang sôi (6.3). Trong suốt 3 min đầu, lắc mạnh và đều bình để ngăn sự vón cục và để nhiệt được phân bố đều trong toàn bộ huyền phù. Khi lắc, phải giữ cho bình luôn luôn được ngâm trong bể nước.

Trong trường hợp phân tích nhiều mẫu, ngâm các bình định mức trong khoảng thời gian thích hợp để giữ cho bể nước luôn luôn ở điểm sôi.

Sau 15 min ± 5 s, nhấc bình ra khỏi bể. Thêm ngay 30 ml nước (5.1) có nhiệt độ không quá 10 oC và trộn đều. Làm mát tới nhiệt độ khoảng 20 o C dưới vòi nước lạnh.

CẢNH BÁO: Nếu bình để trong bể điều nhiệt quá lâu hoặc nhiệt độ giảm quá chậm, thì hàm lượng tinh bột sẽ được xác định quá thấp.

Thêm 5 ml dung dịch kali hexacyano sắt (II) (5.6.1) và lắc trong 1 min. Thêm 5 ml dung dịch kẽm axetat (5.6.2) và lắc tiếp 1 min. Pha loãng tới vạch với nước, lắc và lọc. Bỏ đi vài mililit dịch lọc đầu.

Xác định độ quay cực của dịch lọc () bằng máy đo phân cực hoặc máy đo độ đường (6.4).

9.3. Xác định độ quay cực của các chất tan trong etanol

9.3.1. Cân khoảng 5 g mẫu thử đã chuẩn bị (), chính xác đến 1 mg, chuyển toàn bộ vào bình định mức khô 100 ml (6.7). Thêm 40 ml etanol (5.2). Lắc cho đến khi tạo huyền phù đồng nhất, sau đó thêm tiếp 40 ml etanol (5.2).

9.3.2. Bổ sung lượng axit phân hủy phần mẫu (xem 9.1) bằng cách thêm axit clohydric có nồng độ phù hợp sao cho tổng thể tích dung dịch trong bình định mức thay đổi không quá 1 ml. Theo nguyên tắc, lượng axit clohydric được thêm vào nhiều gấp đôi lượng đã được thêm vào trong 9.2.2.

9.3.3. Lắc mạnh và để yên trong 1h tại nhiệt độ phòng. Trong suốt thời gian này, lắc mạnh ít nhất 10 min một lần.

Nếu lượng lactoza của mẫu vượt quá 50 g/kg (như bột whey và bột sữa), hòa tan mẫu bằng cách gia nhiệt bình định mức được gắn với một sinh hàn hồi lưu, trong một bể điều nhiệt ở (50 ± 2) o C trong 30 min.

Pha loãng tới vạch bằng etanol (5.2), trộn và lọc. Bỏ đi vài mililit dịch lọc đầu.

Hút 50 ml dịch lọc cho vào bình định mức 100 ml (6.7). Thêm 2,0 ml axit clohydric (5.5) và khuấy mạnh. Gắn sinh hàn hồi lưu vào bình định mức và ngâm bình trong bể điều nhiệt (6.3).

Sau 15 min ± 5 s, nhấc bình ra khỏi bể. Ngay lập tức, thêm 30 ml nước (5.1) có nhiệt độ không quá 10 oC và trộn. Làm mát tới nhiệt độ khoảng 20 o C dưới vòi nước mát.

Thêm 5 ml dung dịch kali hexacycno sắt (II) (5.6.1) và lắc 1 min. Thêm 5 ml dung dịch kẽm axetat (5.6.2) và lắc tiếp 1 min. Pha loãng tới vạch với nước, lắc và lọc. Bỏ đi vài mililit dịch lọc đầu.

Xác định độ quay cực của dịch lọc trong ( a2) bằng máy đo phân cực hoặc máy đo độ đường (6.4).

Tính toán hàm lượng tinh bột trong mẫu thử theo công thức:

trong đó:

w là hàm lượng tinh bột trong mẫu thử, tính bằng gam trên kilogam;

a1 là độ quay cực tổng được đo trong 9.2, tính bằng độ;

a2 là độ quay cực của các chất tan trong etanol được đo trong 9.3, tính bằng độ;

m1 là khối lượng của phần mẫu thử dùng để xác định độ quay cực tổng (9.2), tính bằng gam;

m2 là khối lượng của phần mẫu thử dùng để xác định độ quay cực của các chất tan trong etanol (9.3), tính bằng gam;

là độ quay cực riêng của tinh bột nguyên chất được đo tại bước sóng 589,3 nm (vạch Na D), tính bằng độ;

= 185,9 đối với tinh bột gạo;

= 185,7 đối với tinh bột khoai tây (xem Phụ lục A);

= 184,6 đối với tinh bột ngô;

= 184,0 đối với tinh bột lúa mạch đen;

= 183,6 đối với tinh bột sắn (xem Phụ lục A);

= 182,7 đối với tinh bột lúa mì;

= 181,5 đối với tinh bột lúa mạch;

= 181,3 đối với tinh bột yến mạch;

= 184,0 đối với các tinh bột loại khác và hỗn hợp tinh bột trong nguyên liệu thức ăn chăn nuôi.

Làm tròn kết quả tới ít nhất 1g/kg.

11.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm

Chi tiết về độ chụm của phương pháp trong phép thử liên phòng thí nghiệm được đưa ra trong Phụ lục B. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng này có thể không áp dụng đối với các dải nồng độ và nền mẫu khác với các giá trị đã nêu.

11.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ thực hiện trên vật liệu thử giống hệt nhau, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng một thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn có thể, không quá 5 % các trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại r được đưa ra trong Bảng 1.

Bảng 1 – Giới hạn lặp lại (r) và giới hạn tái lập (R) 11.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, sử dụng cùng một phương pháp trên cùng vật liệu thử, tại các phòng thí nghiệm khác nhau bởi người thực hiện khác nhau, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp vượt quá giới hạn tái lập R được đưa ra trong Bảng 1.

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

– tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết toàn diện về mẫu thử;

– phương pháp lấy mẫu, nếu biết;

– phương pháp thử đã sử dụng cùng với viện dẫn trong tiêu chuẩn này;

– tất cả các chi tiết về thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;

– kết quả thu được hoặc hai kết quả thu được nếu có kiểm tra độ lặp lại.

Giải thích độ quay cực riêng của tinh bột khoai tây và tinh bột sắn

A.1. Tinh bột khoai tây

Với tinh bột khoai tây, trong thực tế xuất hiện 3 giá trị độ quay cực riêng khác nhau.

Trong xuất bản lần đầu tiên bởi Ewer (xem tài liệu [2] trong thư mục Tài liệu tham khảo) 2 giá trị biểu thị cho độ quay cực riêng của khoai tây là:

= 185,7 o: xử lý mẫu tinh bột trong bể điều nhiệt với axit clohydric 0,31 mol/l.

= 195,4 o: xử lý mẫu tinh bột trong bể điều nhiệt với axit clohydric 0,10 mol/l.

Xác định độ phân cực của hàm lượng tinh bột theo tài liệu tham khảo [2] với axit hydrochloric 0,10 mol/l không chuẩn. Thông thường, để xác định hàm lượng tinh bột sử dụng axit hydrochloric 0,31 mol/l tương ứng với độ quay cực riêng là 185,7 o.

Trước đây, hai giá trị này trong tài liệu tham khảo [2] đã bị từ chối trong các xuất bản của Cộng đồng Châu Âu (EC) (xem thư mục tài liệu tham khảo) khi nói về độ quay cực riêng của tinh bột khoai tây. Điều này gây nên sự nhầm lẫn.

Trong tạp chí của Cộng đồng Châu Âu năm 1967 (tài liệu tham khảo [3]) đưa ra giá trị đúng 185,7 o. Sau khi EC xem xét lại vào năm 1972, tại tạp chí chính thức [4] có đề cập đến giá trị sai 195,4 o này.

Năm 1980, trong tạp chí của Cộng đồng Châu Âu (Official Journal [5]) đã đính chính độ quay cực riêng của khoai tây từ 195,4 o thành 185,4 o. Tuy nhiên, sau đó lại được chỉnh thành 185,7 o.

Năm 1987, giá trị không đúng 195,4 o được EC giới thiệu đã được chấp nhận bởi Analytical Working Party thuộc nhóm các nhà nghiên cứu tinh bột (Starch Experts Group – STEX) của Hiệp hội tinh bột Châu Âu (European Starch Association – ESA) trong tài liệu tham khảo [6].

Sau này, giá trị đính chính bởi EC là 185,4 o được chấp nhận trong ISO/CD 10520. Trong ISO/DIS 10520 (1994) đưa ra giá trị đúng 185,7 o. Mặc dù giá trị sai 185,4 o được đưa trở lại trong ISO/DIS 10520.2 (1995), phiên bản được xuất bản của ISO 10520:1997 [7] vẫn chứa giá trị đúng 185,7 o.

A.2. Tinh bột sắn

Giá trị 183,6 o cho độ quay cực riêng của tinh bột sắn được chấp nhận từ Tài liệu tham khảo [8].

Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Độ chụm của phương pháp được thiết lập năm 1997 bởi phép thử liên phòng thử nghiệm được thực hiện theo ISO 5725-2 [10]. Phép thử này có 15 phòng thí nghiệm tham gia. Các mẫu khảo sát là sắn khô, thức ăn cho gà đẻ, gluten ngô, đậu đỗ và thức ăn cho lợn con.

Bảng B.1 Tóm tắt các kết quả thống kê của phép thử

Bảng B.1 – Các kết quả thống kê THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 4325:2007 (ISO 6497), Thức ăn chăn nuôi – Lấy mẫu.

[2] Ewers, Zeitschrift fur offentliche Chemie, 14, 1908, pp. 150 – 157.

[3] Tạp chí của cộng đồng Châu Âu 2927/67 of 1967-06-30 (Official Journal of the European Communities 2927/67 of 1967-06-30).

[4] Tạp chí của cộng đồng Châu Âu L 123/6-9 of 1972-05-29. (Official Journal of the European Communities L 123/6-9 of 1972-05-29).

[5] Tạp chí của cộng đồng Châu Âu L 320/43 of 1980-11-27. (Official Journal of the European Communities L 320/43 of 1980-11-27).

[6] Stärke, 12(7), 1984, pp. 14-416.

[7] ISO 10520:1997, Tinh bột tự nhiên – Xác định hàm lượng tinh bột – phương pháp đo độ phân cực. (Native starch – Determination of starch content – Ewers polarimetric method).

[8] DIN 10300:1971, Bestimmung des Rohstarkegehaltes – Salzsaure-Verfahren. Xác định hàm lượng tinh bột thô – phương pháp dùng axit clohydric. (Determination of crude starch content – Hydrochloric acid method).

[9] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả – Phần 1: Định nghĩa và nguyên tắc chung.

[10] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả – Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

Tiêu Chuẩn Quốc Gia Tcvn 6202:2008 (Iso 6878 : 2004) Về Chất Lượng Nước / 2023

TCVN 6202 : 2008 ISO 6878 : 2004

CHẤT LƯỢNG NƯỚC – XÁC ĐỊNH PHOSPHO – PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ DÙNG AMONI MOLIPDAT

Water quality – Determination of phosphorus – Ammonium molybdate spectrometric method Lời nói đầu

do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 147 TCVN 6202 : 2008 Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Tiêu chuẩn này quy định việc xác định các dạng hợp chất phospho khác nhau trong nước ngầm, nước mặt và nước thải với các nồng độ khác nhau, ở dạng hòa tan và không tan.

Người sử dụng tiêu chuẩn này phải nhận thức những vấn đề cụ thể về an toàn và vệ sinh, có thể cần quy định thêm một số điều kiện.

CHẤT LƯỢNG NƯỚC – XÁC ĐỊNH PHOSPHO – PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ DÙNG AMONI MOLIPDAT Water quality – Determination of phosphorus – Ammonium molybdate spectrometric method Cảnh báo – Những người sử dụng tiêu chuẩn này phải thông thạo với kỹ thuật thông thường của phòng thí nghiệm. Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề an toàn trong khi sử dụng tiêu chuẩn, nếu có. Trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn là thiết lập các điều kiện đảm bảo an toàn và vệ sinh thích hợp để tuân thủ đúng quy định quốc gia. Điều rất quan trọng là các thử nghiệm được tiến hành theo tiêu chuẩn này phải do nhân viên có trình độ thực hiện. Dung dịch thải molybdat và antimon phải được thải bỏ đúng quy định. 1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp xác định

– Octophosphat (xem Điều 4)

– Phosphat sau khi chiết với dung môi (xem Điều 5)

– Phosphat có thể thủy phân được và octophosphat (xem Điều 6)

– Tổng Phosphat sau khi phân hủy (xem Điều 7 và 8).

Các phương pháp này có thể áp dụng với tất cả các loại nước kể cả nước biển và nước thải. Nồng độ phospho trong khoảng từ 0,005 mg/l đến 0,8 mg/l có thể xác định theo phương pháp này không cần pha loãng.

Quy trình chiết cho phép xác định phospho ở nồng độ nhỏ hơn so với giới hạn phát hiện khoảng 0,0005 mg/l.

2. Cản trở

Một vài chất cản trở đã biết nêu ra trong Phụ lục A. Có thể có các chất cản trở khác và cần phải kiểm tra lại nếu có thì phải loại bỏ chúng.

3. Nguyên tắc

Phản ứng giữa ion octophosphat và một dung dịch axit chứa molipdat và ion antimon tạo ra phức chất antimon phosphomolipdat.

Khử phức chất bằng axit ascorbic tạo thành phức chất molipden màu xanh đậm. Đo độ hấp thụ của phức chất để xác định nồng độ octophosphat.

Xác định polyphosphat và một số hợp chất phospho hữu cơ bằng cách thủy phân chúng với axit sulfuric để chuyển sang dạng octophosphat phản ứng với moliopdat.

Một số hợp chất phospho hữu cơ được chuyển thành octophosphat bằng vô cơ hóa với pesulfat. Nếu cần xử lý cẩn thận thì vô cơ hóa với axit nitric – axit sulfuric.

4. Xác định octophosphat 4.1. Thuốc thử

Chỉ dùng các thuốc thử loại phân tích và dùng nước có hàm lượng phospho không đáng kể so với nồng độ phospho nhỏ nhất trong mẫu cần xác định.

Với hàm lượng phosphat thấp, cần dùng nước cất hai lần với dụng cụ cất hoàn toàn bằng thủy tinh

Cho 500 ml ± 5 ml nước vào cốc 2 l. Thêm cẩn thận, vừa khuấy vừa làm nguội 500 ml ± 5 ml axit sulfuric (4.1.1). Khuấy đều và để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng.

Cho 300 ml ± 3 ml nước vào cốc 1 l. Thêm cẩn thận 110 ml ± 2 ml dung dịch axit sulfuric (4.1.1) vừa khuấy đều vừa làm nguội. Pha loãng với nước trong bình định mức 500 ml ± 2 ml và trộn đều.

Hòa tan 80 g ± 1 g natri hydroxyt dạng hạt trong nước, làm lạnh và pha loãng với nước tới 1 l.

Hòa tan 10 g ± 0,5 g axit ascobic (C 6H 😯 6) trong 100 ml ± 5 ml nước.

CHÚ THÍCH: Dung dịch này ổn định trong hai tuần nếu giữ trong bình thủy tinh màu nâu trong tủ lạnh và có thể sử dụng được lâu nếu dung dịch này vẫn là không màu.

4.1.6. Molipdat trong axit, Dung dịch I.

Hòa tan 13 g ± 0,5 g amoni heptamolipdat ngậm bốn nước [(NH 4) 6Mo 7O 24.4H 2O)] trong 100 ml ± 5 ml nước. Hòa tan 0,35 g ± 0,05 g antimon kali tartrat ngậm 1/2 nước [K(SbO)C 4H 4O 8.1/2 H 2 O] trong 100 ml ± 5 ml nước.

Cho dung dịch molipdat vào 300 ml ± 5 ml dung dịch axit sulfuric (4.1.1), khuấy liên tục. Thêm dung dịch tartrat và trộn đều.

CHÚ THÍCH: Thuốc thử này ổn định ít nhất trong hai tháng nếu được giữ trong bình thủy tinh màu nâu.

4.1.7. Molipdat trong axit, dung dịch II.

Hòa cẩn thận 230 ml ± 0,5 ml dung dịch axit sulfuric (4.1.1) trong 70 ml ± 5 ml nước, làm nguội. Hòa tan 13 g ± 0,5 g amoni heptamolipdat ngậm bốn nước [(NH 4) 6Mo 7O 24.4H 2O)] trong 100 ml ± 5 ml nước. Thêm dung dịch axit và trộn đều. Hòa tan 0,35 g ± 0,05 g antimon kali tartrat ngậm 1/2 nước [K(SbO)C 4H 4O 8.1/2 H 2 O] trong 100 ml ± 5 ml nước. Thêm dung dịch axit – molipdat và trộn đều.

Dùng các thuốc thử này khi mẫu đã được axit hóa bằng axit sulfuric (4.1.2). (xem điều 6, 7 và 8).

CHÚ THÍCH: Thuốc thử này ổn định ít nhất trong hai tháng nếu được bảo quản trong bình thủy tinh màu nâu.

4.1.8. Dung dịch bổ chính độ đục – màu

Trộn hai phần thể tích dung dịch axit sulfuric (4.1.2) và một phần thể tích axit ascorbic (4.1.5).

CHÚ THÍCH: Thuốc thử này ổn định trong vài tuần nếu được bảo quản trong bình thủy tinh nâu và để trong tủ lạnh.

Hòa tan 1,20 g ± 0,05 g natri thiosulphat ngậm năm nước (Na 2S 2O 3.5H 2O) trong 100 ml ± 5 ml nước. Thêm 0,05 g ± 0,005 g natri cacbonat (Na 2CO 3) làm chất bảo quản.

CHÚ THÍCH: Thuốc thử này ổn định ít nhất trong bốn tuần nếu bảo quản trong bình thủy tinh màu nâu

Sấy khô vài gam kali dihydrogen phosphat tới khối lượng không đổi ở 105 oC. Hòa tan 0,2197 g ± 0,0002 g KH 2PO 4 trong khoảng 800 ml ± 10 ml nước trong bình định mức 1 000 ml. Thêm 10 ml ± 0,5 ml dung dịch axit sulfuric (4.1.2) và thêm nước tới vạch.

Có thể sử dụng sung dịch chuẩn gốc sẵn có ở thị trường.

Dung dịch này ổn định ít nhất trong ba tháng nếu được bảo quản trong bình thủy tinh nút kín. Nên bảo quản ở khoảng 4 o C trong tủ lạnh.

Dùng pipet lấy 20 ml ± 0,01 ml dung dịch chuẩn gốc octophosphat (4.1.10) cho vào bình định mức nước 500 ml. Thêm nước tới vạch và trộn đều.

Chuẩn bị dung dịch trong ngày phân tích.

CHÚ THÍCH: 1 ml dung dịch chuẩn chứa 2 µg P

Cẩn thận thêm 200 ml ± 10 ml axit clohydric (4.1.12) vào 500 ml ± 10 ml nước. Khuấy và làm nguội đến nhiệt độ phòng, làm đầy tới 1 000 ml bằng nước.

4.2. Thiết bị, dụng cụ

Máy đo phổ được chọn cần thích hợp để đo độ hấp thụ trong vùng khả kiến và vùng hồng ngoại gần của quang phổ. Bước sóng nhạy nhất là 880 nm, nếu chấp nhận thấp hơn độ có thể đo ở 700 nm.

CHÚ THÍCH: Giới hạn phát hiện của phương pháp này sẽ tốt hơn nếu sử dụng máy đo phổ với cuvet 100 mm.

4.2.3. Dụng cụ thủy tinh

Dụng cụ thủy tinh chỉ dùng cho xác định phospho. Sau khi dùng cần rửa sạch như trên, che đậy và giữ cho tới khi cần dùng.

Đồ thủy tinh dùng cho giai đoạn tạo màu thỉnh thoảng cần tráng với dung dịch natri hydroxyt (4.1.4), tiếp theo cần tráng kỹ bằng nước (4.1) để loại trừ cặn các phức chất có màu có xu hướng bám thành màng mỏng trên thành đồ thủy tinh.

4.3. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu 4.3.1. Lấy mẫu

Lấy mẫu phòng thí nghiệm vào lọ polyetylen, polyvinyl clorua hoặc tốt nhất là bình thủy tinh. Trong trường hợp nồng độ phosphat thấp, nhất thiết phải dùng bình thủy tinh.

4.3.2. Chuẩn bị mẫu thử

Lọc mẫu (4.3.1) trong vòng 4 h sau khi lấy mẫu, nếu mẫu đã được giữ lạnh, cần đưa về nhiệt độ trong phòng trước khi lọc.

Nếu dịch lọc có pH nằm ngoài khoảng từ 3 đến 10, điều chỉnh bằng dung dịch NaOH (4.1.4) hoặc dung dịch H 2SO 4 (4.1.3).

Thời gian lọc phải không quá 10 min. Nếu cần thiết, dùng bộ lọc có đường kính lớn hơn.

4.4. Cách tiến hành 4.4.1. Phần mẫu thử

Thể tích phần mẫu thử lớn nhất dùng là 40,0 ml. Thể tích này phù hợp để xác định nồng độ octophosphat tới = 0,8 mg/l khi dùng cuvet dày 10 mm. Thể tích phần mẫu thử nhỏ hơn cần được dùng để tạo thuận lợi khi xác định nồng độ phosphat cao hơn như trình bày trong Bảng 1. Tương tự, nồng độ phosphat thấp có thể xác định được bằng cách đo độ hấp thụ trong cuvet dày 40 mm hoặc 50 mm.

Bảng 1 – Nồng độ và thể tích mẫu 4.4.2. Thử mẫu trắng

Tiến hành thử mẫu trắng song song với phân tích mẫu, theo đúng quy trình, cùng một lượng thuốc thử nhưng dùng thể tích nước tương ứng thay cho mẫu thử.

4.4.3. Hiệu chuẩn 4.4.3.1. Chuẩn bị dãy dung dịch hiệu chuẩn 4.4.3.2. Tạo màu

Thêm vào mỗi bình 1 ml dung dịch axit ascorbic (4.1.5) tiếp theo là 2 ml dung dịch axit molipdat I (4.1.6). Thêm nước tới vạch và lắc kỹ.

Quá trình tiến hành cho các khoảng nồng độ phosphat khác được nêu ở Bảng 1.

CHÚ THÍCH: Độ hấp thụ đo ở 700 nm bị giảm khoảng 30% độ nhạy so với đo ở 880 nm.

4.4.3.4. Đo phổ

Đo độ hấp thụ của mỗi dung dịch bằng máy đo phổ (4.2.1) sau 10 min và 30 min ở bước sóng 880 nm, hoặc 700 nm nếu chấp nhận độ nhạy thấp hơn. Dùng nước để đối chứng.

4.4.3.4. Dựng đường chuẩn

Vẽ đồ thị hấp thụ (theo trục y) và hàm lượng phospho (theo trục x), (mg/l), của dãy dung dịch hiệu chuẩn. Tương quan giữa độ hấp thụ (trục y) với hàm lượng phospho (trục x) là tuyến tính. Xác định độ dốc của đồ thị.

Thường xuyên kiểm tra lại tính tuyến tính của đồ thị, đặc biệt là khi dùng mẻ hóa chất mới.

4.4.4. Phép xác định 4.4.4.1. Tạo màu 4.4.4.1.1. Quy trình chuẩn

Dùng pipet lấy lượng mẫu thử đã định (4.4.1). Vs vào bình định mức dung tích 50 ml và pha loãng với nước tới 40 ml ± 2 ml, nếu cần. Tiếp tục như đã mô tả ở 4.4.3.2.

Nếu mẫu thử chứa asenat thì phải khử bằng thiosulphat trong môi trường axit thành asenit. Việc khử được định lượng cho asenat đến nồng độ ít nhất là 2 mg A s/lit, được trình bày như sau:

Dùng pipet chuyển nhiều nhất là 40 ml mẫu thử vào bình định mức 50 ml. Thêm 0,4 ml dung dịch axit sulfuric (4.1.2), 1 ml dung dịch axit ascobic (4.1.5) và 1 ml dung dịch thiosulphat (4.1.9) khuấy và để quá trình khử kéo dài 10 min ± 1 min. Thêm 2 ml dung dịch axit molipdat II (4.1.7). Thêm nước tới vạch, khuấy đều. Làm tiếp như ở 4.4.3.3.

4.4.4.1.2. Tiến hành với trường hợp mẫu bị đục

Nếu mẫu thử đục và/hoặc có màu, làm như sau:

Thêm 3 ml thuốc thử bổ chính độ đục – màu (4.1.8) vào phần thể tích mẫu thử đã chọn. Pha loãng thành 50 ml và đo độ hấp thụ. Giá trị độ hấp thu đo được theo quy định ở 4.4.3.3 phải trừ đi độ hấp thụ của dung dịch này.

4.4.4.2. Đo phổ

Nếu mẫu thử chứa chất gây cản trở asenat đã được xử lý bằng thiosulphat, phải đo trong vòng 10 min, nếu không mẫu sẽ bị nhạt màu.

4.5. Biểu thị kết quả 4.5.1. Tính toán

A là độ hấp thụ của mẫu thử

A o là độ hấp thụ của dung dịch mẫu trắng

f là hàm số độ dốc đồ thị hiệu chuẩn (4.4.3.4), tính theo lít trên miligam (l/mg);

V max là thể tích mẫu (50 ml) của mẫu thử (ml);

V s là thể tích thực của mẫu thử (ml).

Báo cáo nồng độ phospho như sau, không lấy hơn ba số có nghĩa:

r p ≥ 10 mg/l chính xác đến 0,1 mg/l.

4.5.2. Độ chụm

Dữ liệu về độ chụm nêu ở Bảng B.1, thu được từ một cuộc thử liên phòng thí nghiệm với 16 phòng thí nghiệm tham gia.

CHÚ THÍCH: Về sự cản trở xem Phụ lục A

4.6. Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả cần có các thông tin sau:

a) Mọi thông tin cần thiết để nhận biết mẫu.

b) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) Viện dẫn phương pháp đã sử dụng, và điều/mục;

d) Kết quả thu được;

e) Các thao tác không có trong điều này hoặc được coi là tùy ý chọn, cùng với mọi bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.

5. Xác định octophosphat sau khi chiết 5.1. Khả năng áp dụng

Phương pháp này dùng để xác định phosphat trong mẫu với nồng độ nhỏ hơn 0,01 mg/l P. Phương pháp này đặc biệt thích hợp cho xác định nước biển.

5.2. Thuốc thử

Sử dụng thuốc thử quy định trong 4.1.5, 4.1.6 và 4.1.10 và thêm:

Dùng pipet lấy 5,0 ml ± 0,01 ml dung dịch gốc chuẩn octophosphat (4.1.10) vào bình định mức dung tích 500 ml. Thêm nước đến vạch và khuấy đều.

Chuẩn bị dung dịch trong ngày dùng.

5.3. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu 5.4. Tiến hành 5.4.1. Phần mẫu thử

Dùng ống đong lấy 350 ml ± 5 ml mẫu thử (4.3) chuyển sang phễu chiết dung tích 500 ml

5.4.2. Thử mẫu trắng

Tiến hành thử mẫu trắng song song với phần màu, theo cùng một quy trình và sử dụng cùng lượng thuốc thử như với phân tích mẫu, nhưng thay mẫu bằng 350 ml nước.

5.4.3. Hiệu chuẩn 5.4.3.1. Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn

Thêm 300 ml ± 10 ml nước vào năm phễu chiết. Dùng microburet lấy 1,4 ml; 2,8 ml; 4,2 ml; 5,6 ml và 7,0 ml dung dịch chuẩn octophosphat (5.2.3) vào dãy năm phễu chiết 500 ml. Pha loãng từng dung dịch tới 350 ml ± 10 ml với nước, nút lại, lắc trộn kỹ. Những dung dịch này chứa octophosphat với nồng độ r p= 0,002 mg/l, 0,004 mg/l, 0,006 mg/l, 0,008 mg/l và 0,01 mg/l, tương ứng.

5.4.3.2. Tạo màu

Vừa lắc vừa thêm vào mỗi phễu chiết 7,0 ml ± 0,1 ml dung dịch axit ascorbic (4.1.5) và 14,0 ml ± 0,1 ml. Dung dịch I axit molipdat (4.1.6).

Sau 15 min, thêm 40,0 ml ± 0,1 ml 1-hexanol (5.2.1) vào từng phễu chiết và đậy kín. Lắc kỹ trong 1 min. Để cho hiện tượng tách pha xảy ra rồi dùng pipet lấy 30 ml ± 0,01 ml mỗi phần trên chiết bằng 1-hexexanol cho vào một loạt các bình định mức khô dung tích 50 ml. Thêm 1,0 ml ± 0,2 ml etanol (5.2.2) vào từng bình và pha loãng bằng 1-hexanol tới vạch.

5.4.3.3. Đo phổ

Đo độ hấp thụ của từng dung dịch 1-hexanol ở 680 nm trong cuvet dày 40 mm hoặc 50 mm, dùng 1-hexanol trong cuvet so sánh.

Thường xuyên kiểm tra độ tuyến tính của đồ thị, đặc biệt là khi dùng loạt hóa chất mới.

5.4.4. Phép xác định 5.4.4.1. Tạo màu

Xử lý phần mẫu thử (5.4.1) như quy định trong 5.4.3.2 đối với dung dịch hiệu chuẩn

5.4.4.2. Đo phổ 5.5. Biểu thị kết quả

A là độ hấp thụ của mẫu thử;

A o là độ hấp thụ của mẫu trắng;

f là hàm số độ dốc đồ thị hiệu chuẩn (5.4.3.4), tính theo lít trên miligam (l/mg);

CHÚ THÍCH: Về cản trở, xem Phụ lục A

5.6. Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả cần có các thông tin sau:

a) Mọi thông tin cần thiết để nhận biết mẫu;

b) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) Viện dẫn phương pháp đã sử dụng, và điều/mục;

d) Kết quả thu được;

e) Các thao tác không có trong điều này hoặc được coi là tùy ý chọn, cùng với mọi bất thường có thể đã ảnh hưởng đến kết quả.

6. Xác định phosphat và octophosphat thủy phân 6.1. Thuốc thử

Dùng các thuốc thử trong 4.1.2, 4.1.4, 4.1.5, 4.1.7 và 4.1.11.

6.2. Thiết bị 6.3. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu 6.3.1. Lấy mẫu 6.3.2. Chuẩn bị mẫu thử

Thêm 1 ml dung dịch axit sulfuric (4.1.2) cho mỗi 100 ml mẫu đã lọc để chỉnh pH tới 1. Giữ dịch lọc nơi mát và tốt tới khi phân tích.

6.4.2. Thử mẫu trắng

Tiến hành thử mẫu trắng song song với mẫu thử nghiệm theo cùng một quy trình, sử dụng cùng một lượng thuốc thử nhưng thay mẫu bằng nước đã axit hóa.

6.4.3.2. Tạo màu

Vừa lắc vừa thêm vào mỗi bình 1 ml axit ascobic (4.1.5) sau đó 2 ml dung dịch 2 axit molipdat (4.1.7). Thêm nước tới vạch.

6.4.3.3. Đo phổ 6.4.3.4. Dựng đường chuẩn 6.4.4. Phép xác định 6.4.4.1. Tạo màu

Tiến hành theo 6.4.3.2, dùng phần mẫu thử (6.4.1)

6.4.4.2. Đo phổ 6.5. Biểu thị kết quả 6.5.1. Tính toán

Nồng độ octophosphat cộng với phosphat thủy phân, r p, tính bằng miligam trên lít, theo công thức:

A là độ hấp thụ của phần mẫu thử

A o là độ hấp thụ của mẫu trắng

f là hàm số độ dốc đồ thị hiệu chuẩn (4.4.3.4), tính theo lít trên miligam (l/mg);

V max là thể tích mẫu (50 ml) của mẫu thử, tính bằng mililit (ml);

V s là thể tích thực của phần mẫu thử, tính bằng mililit (ml).

Có tính đến mọi bước pha loãng và cũng như những bước pha loãng do thêm axit sulfuric.

Báo cáo nồng độ phospho như sau nhưng không lấy hơn ba số có nghĩa:

6.5.2. Độ chụm

Dữ liệu về độ chụm trong Bảng B.2 thu được từ một thử nghiệm liên phòng thí nghiệm với 15 phòng thí nghiệm tham gia (xem cả Bảng B.1).

CHÚ THÍCH: Về sự cản trở, xem phụ lục A

6.6. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần có các thông tin sau:

a) Mọi thông tin cần thiết để nhận biết mẫu;

b) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) Viện dẫn phương pháp đã sử dụng, và điều/mục;

d) Kết quả thu được;

e) Các thao tác không có trong điều này hoặc được coi là tùy ý, cùng với mọi bất thường có thể đã ảnh hưởng đến kết quả.

7. Xác định phospho tổng số sau khi oxy hóa peroxodisulfat 7.1. Thuốc thử

Sử dụng các thuốc thử ghi trong 4.1.2, 4.1.3, 4.1.4, 4.1.5, 4.1.7, 4.1.8, 4.1.9 và 4.1.11, và:

7.1.1. Dung dịch kali peroxodisulfat

Thêm 5 g ± 0,1 g kali peroxodisulfat (K 2S 2O 8) vào 100 ml ± 5ml nước, khuấy cho tan.

CHÚ THÍCH: Dung dịch này ổn định ít nhất trong hai tuần, nếu dung dịch quá bão hòa thì giữ trong bình thủy tinh bosilicat màu nâu, tránh ánh nắng trực tiếp.

7.2. Thiết bị

Xem 4.2, và thêm:

7.3. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu 7.3.1. Lấy mẫu 7.3.2. Chuẩn bị mẫu thử

Thêm 1 ml dung dịch axit sulfuric (4.1.2) cho mỗi 100 ml mẫu thử. Độ axit của dung dịch cần phải khoảng pH 1; nếu chưa đạt cần điều chỉnh bằng dung dịch kali hydroxyt (4.1.4) hoặc axit sulfuric (4.1.3)

Giữ trong chỗ tối và mát tới khi phân tích.

Nếu xác định tổng phospho hòa tan, cần lọc mẫu như đã qui định trong 6.3.2

7.4. Cách tiến hành 7.4.1. Phần mẫu thử

Quá trình oxy hóa dùng peroxodisulfat sẽ không có hiệu quả khi có khối lượng lớn chất hữu cơ trong mẫu; trong trường hợp này cần oxy hóa bằng cách sử dụng hỗn hợp axit nitric và axit sulfuric (xem Điều 8).

Dùng pipet lấy lượng mẫu thử (7.3.2) tối đa là 40 ml vào các bình nón 100 ml. Nếu cần, pha loãng bằng 40 ml ± 2 ml nước. Thêm 4 ml dung dịch kali peroxodisulfat (7.1.1) và đun sôi nhẹ trong khoảng 30 min. Duy trì thể tích khoảng 25 ml đến 35 ml bằng nước. Làm nguội, chỉnh pH từ 3 đến 10 bằng dung dịch kali hydroxyt (4.1.4) hoặc axit sulfuric (4.1.3) rồi chuyển sang bình dung tích 50 ml, pha loãng bằng nước tới khoảng 40 ml.

CHÚ THÍCH 1: Thông thường 30 min là đủ để vô cơ hóa các hợp chất phospho, nhưng một vài axit polyphosphonic cần tới 90 min để thủy phân.

CHÚ THÍCH 2: Asenat có mặt trong mẫu sẽ gây cản trở Asenic có sẵn trong mẫu sẽ bị oxy hóa thành asenat trong điều kiện như mô tả trong mục này, do đó cũng sẽ gây ra cản trở.

Nếu biết rõ hoặc nghi ngờ có asenic trong mẫu, cần phải loại bỏ. Xử lý với dung dịch natri thiosulfat (4.1.9) ngay sau bước khoáng hóa. Trong trường hợp khoáng hóa nước biển trong nồi hấp thì cần loại trừ clo tự do bằng cách đun sôi khoảng 2 min trước khi khử asenat bằng thiosulfat.

7.4.2. Phép thử trắng

Tiến hành mẫu thử trắng song song với việc xác định, theo cùng quy trình, cùng một lượng thuốc thử nhưng dùng nước thay cho mẫu thử.

7.4.3. Hiệu chuẩn 7.4.3.1. Chuẩn bị dãy dung dịch hiệu chuẩn 7.4.3.2. Tạo màu

Thêm vào mỗi bình dung tích 50 ml (trong khi khuấy), 1 ml axit ascobic (4.1.5) và sau 30 s, 2 ml dung dịch II axit molipdat (4.1.7). Thêm nước tới vạch và khuấy đều.

7.4.3.3. Đo phổ 7.4.3.4. Dựng đường chuẩn 7.4.4. Xác định 7.4.4.1. Tạo màu

Chuẩn bị phần mẫu thử từ 7.4.1 và tiến hành giống như quy định trong 7.4.3.2.

Nếu mẫu thí nghiệm bị đục và/hoặc mờ, nên tiến hành ngay như sau:

Thêm 3 ml dung dịch bổ chính độ đục – màu (4.1.8) vào thể tích phần mẫu đã được vô cơ hóa bằng peroxytdisulphat. Pha loãng đến 50 ml với nước và đo độ hấp thụ. Giá trị độ hấp thụ đo được theo 4.4.3.3 cần được trừ đi giá trị độ hấp thụ đo được của dung dịch này.

7.4.4.2. Đo phổ 7.5. Biểu thị kết quả 7.5.1. Tính toán

Nồng độ của phospho, r ptínhbằng miligam trên lít, được tính theo công thức:

A là độ hấp thụ của phần mẫu thử;

A o là độ hấp thụ của mẫu trắng;

f là hàm số độ dốc đồ thị hiệu chuẩn (4.4.3.4), tính bằng lít trên miligam (l/mg);

V max là thể tích mẫu (50 ml), tính bằng mililit (ml);

V s là thể tích thực của phần mẫu thử, tính bằng mililit (ml).

Cần tính đến mọi bước pha loãng cũng như sự pha loãng do thêm axit sulfuric

Báo cáo nồng độ phospho như sau, nhưng không lấy hơn ba số có nghĩa:

7.5.2. Độ chụm

Dữ liệu về độ chụm trongBảng B.3thu được từ một thử nghiệm liên phòng thí nghiệm với 15 phòng thí nghiệm tham gia.

CHÚ THÍCH: Về sự cản trở, xem Phụ lục A

7.6. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần có các thông tin sau:

a) Mọi thông tin cần thiết để nhận biết mẫu;

b) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) Viện dẫn phương pháp đã sử dụng, và điều/mục;

d) Kết quả thu được;

e) Các thao tác không nêu trong điều này hoặc được coi là tùy ý chọn, cũng như mọi bất thường có thể đã ảnh hưởng đến kết quả.

8. Xác định tổng phospho sau khi phân hủy bằng axit nitric-axit sulfuric 8.1. Thuốc thử

Sử dụng thuốc thử quy định 4.1.2; 4.1.5; 4.1.7; 4.1.9, và:

Hòa tan 64 g ± 1 g natri hydroxyt dạng viên trong 150 ml ± 10 ml nước, làm lạnh và pha với nước tới 200 ml ± 10 ml. Giữa trong bình polyetylen.

8.2. Thiết bị, dụng cụ

Xem 4.2 và thêm:

8.3. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu 8.3.1. Lấy mẫu 8.3.2. Chuẩn bị mẫu thử

Thêm 1 ml dung dịch axit sulfuric (4.1.2) cho mỗi 100 ml mẫu thử chưa lọc. Độ axit của dung dịch cần khoảng pH 1; nếu không, chỉnh pH bằng dung dịch natri hydroxyt (4.1.4) hoặc axit sulfuric (4.1.3). Giữ ở nơi mát tới khi phân tích.

Nếu xác định tổng phospho hòa tan, cần lọc mẫu theo 6.3.2.

8.4. Cách tiến hành 8.4.1. Phần mẫu thử

Dùng pipet lấy tối đa 40 ml mẫu thử (8.3.2) cho vào bình kjendahl (8.2.1). Thêm 2 ml axit sulfuric (8.1.1) và xoay để trộn đều. Thêm hạt chống trào và đun nóng nhẹ đến khi xuất hiện khói trắng. Sau khi làm nguội, thêm 0,5 ml axit nitric (8.1.2) và đun nóng cho đến khi khói nâu thoát ra. Làm nguội và tiếp tục xử lý với axit nitric, vừa xoay vừa đun nóng cho đến khi thu được một dung dịch trong, không màu. Làm nguội và cẩn thận cho thêm 10ml nước, vừa xoay bình mẫu liên tục vừa đun nóng cho đến khi xuất hiện khói trắng. Làm nguội, cẩn thận cho thêm 20ml nước trong khi xoay bình mẫu liên tục. Trong khi làm nguội, cẩn thận cho thêm dung dịch natri hydroxit (8.1.3) và xoay bình mẫu liên tục để điều chỉnh pH của dung dịch và nằm trong khoảng từ 3 đến pH 10. Sau khi làm nguội, chuyển dung dịch vào một bình dung tích 50 ml. Tráng bình Kjendahl với một ít nước và bổ sung nước tráng này vào bình mẫu.

Cản trở của As, xem 4.4.4 và A.2.

8.4.2. Thử mẫu trắng

Tiến hành thử mẫu trắng song song với xác định mẫu, theo cùng quy trình, cùng một lượng thuốc thử nhưng dùng nước thay cho mẫu thử.

8.4.3. Hiệu chuẩn 8.4.3.1. Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn

Dùng pipet, chuyển lượng thể tích thích hợp, ví dụ như: 1,0 ml; 2,0 ml; 3,0 ml; 4,0 ml; 5,0 ml; 6,0 ml; 7,0 ml; 8,0 ml; 9,0 ml và 10,0 ml dung dịch chuẩn octophosphat (4.1.11) vào các bình kjendahl 200 ml.

8.4.3.2. Tạo màu

Thêm vào mỗi bình dung tích 50 ml (trong khi khuấy) 1 ml axit ascorbic (4.1.5) và sau 30 s, thêm 2 ml dung dịch molipdat trong axit (4.1.7). Thêm nước tới vạch và trộn đều.

8.4.3.3. Đo phổ 8.4.3.4. Dựng đường chuẩn 8.4.4. Phép xác định 8.4.4.1. Tạo màu

Tiến hành theo 8.4.3.2 dùng phần mẫu thử từ 8.4.1.

8.4.4.2. Đo phổ 8.5. Biểu thị kết quả 8.5.1. Tính toán

A là độ hấp thụ của phần mẫu thử;

A o là độ hấp thu của thử mẫu trắng;

f là độ dốc đồ thị hiệu chuẩn (4.4.3.4), tính bằng lít trên miligam (l/mg);

V max là thể tích mẫu thử (50 ml) tính bằng mililit (ml);

V s là thể tích thực của phần mẫu thử, tính bằng mililit (ml).

Báo cáo nồng độ phospho như sau, nhưng không lấy hơn ba số có nghĩa:

8.5.2. Độ chụm

Số liệu về độ chụm trong Bảng B.3 thu được từ một thử nghiệm liên phòng thí nghiệm với 16 phòng thí nghiệm tham gia.

CHÚ THÍCH: Về cản trở, xem phụ lục A

8.6. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần có các thông tin sau:

a) Mọi thông tin cần thiết để nhận biết mẫu;

b) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) Viện dẫn phương pháp đã sử dụng, và điều/mục;

d) Kết quả thu được.

e) Các thao tác không nêu trong điều này hoặc được coi là tùy ý chọn, cũng như mọi bất thường có thể đã ảnh hưởng đến kết quả.

Phụ lục A Các chất gây cản trở A.1. Silic

Silic (Si) nồng độ tới 5 mg/l không gây cản trở. Nhưng nồng độ cao hơn sẽ làm tăng độ hấp thụ

Sau thời gian phản ứng 30 min giá trị đo được ở trong Bảng A.1.

Bảng A.1 – Ảnh hưởng của các ion silic đến kết quả phân tích A.2. Asenat

Asenat tạo nên màu tương tự như màu đo octophosphat tạo ra. Cản trở này có thể loại trừ bằng cách khử asenat thành asenic (4.4.4.1.1) với natri thiosulfat (4.1.9).

A.3. Hydro sulfua

Hydro sulfua với nồng độ S tới 2 mg/l là không gây cản trở. Nồng độ cao hơn có thể làm giảm đến mức chấp nhận được bằng cách cho khí nitơ đi qua mẫu đã axit hóa (như trong 6.1.4)

A.4. Flo

Flo với nồng độ tới 70 mg/l không gây cản trở. Nồng độ cao hơn 200 mg/l kìm hãm hoàn toàn sự tạo màu.

A.5. Các kim loại chuyển tiếp A.6. Nước biển

Độ mặn khác nhau có ảnh hưởng không đáng kể đến cường độ màu.

A.7. Nitrit

Nếu nồng độ nitrit trên 3,29 mg/l có thể gây ra sự nhạt màu. Lượng nhỏ axit sulfamic dư có ảnh hưởng trong phân hủy nitrit; 100 mg axit này sẽ đủ để xử lý với nitrit nồng độ 32,9 mg/l.

Phụ lục B Dữ liệu về độ chụm

Dữ liệu về độ chụm trong Bảng B.1 thu được từ một thử nghiệm liên phòng do Phần Lan tổ chức với 16 phòng thí nghiệm tham gia sử dụng phương pháp đã nêu trong Điều 4.

Bảng B.1 – Dữ liệu về độ chụm đã đề cập trong Điều 4

Dữ liệu về độ chụm trong Bảng B.2 thu được từ một thử nghiệm liên phòng với 15 phòng thí nghiệm tham gia sử dụng phương pháp đã nêu trong điều 6.

Bảng B.2 – Dữ liệu về độ chụm nêu trong Điều 4

Dữ liệu về độ chụm trong bảng B.3 thu được từ một thử nghiệm liên phòng thí nghiệm với 16 phòng thí nghiệm tham gia. Cả quy trình oxy hóa peroxodisulphat và quy trình thủy phân bằng “axit nitric/axit sulfuric” đều được sử dụng nhưng không quan sát thấy các khác biệt có ý nghĩa trong các mẫu đã phân tích.

Bảng B.3 – Dữ liệu về độ chụm nêu trong Điều 7 và Điều 8 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Schouwenberg, J.C and Wallings, I.Anal. Chim. Acta, 37, 1967 pp 271-274.

[2] Koroleff, F. Determination of phosphorous. Method on seawater analysis. Weinheirm, Verlag Chemie GmbH, 1977, and 2 nd ed, 1983.

Tiêu Chuẩn Quốc Gia Tcvn 8778 / 2023

TCVN 8778-1:2011 ISO 9368-1:1990

ĐO DÒNG CHẤT LỎNG TRONG ỐNG DẪN KÍN BẰNG PHƯƠNG PHÁP CÂN – QUY TRÌNH KIỂM TRA LẮP ĐẶT PHẦN 1: HỆ THỐNG CÂN TĨNH

6. Quy trình kiểm tra vận hành

6.2. Kiểm tra bộ chuyển dòng

6.3. Kiểm tra bộ đếm thời gian

6.4. Kiểm tra hệ thống đo khối lượng

6.6. Nghiên cứu đặc tính dòng chảy

Phụ lục C (Quy định) Đánh giá độ ổn dòng trong khoảng thời gian tích hợp

Phụ lục F (Tham khảo) Thư mục tài liệu tham khảo

Lời nói đầu

TCVN 8778-1:2011 hoàn toàn tương đương với ISO 9368-1:1990;

TCVN 8778-1:2011 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia

TCVN/TC 30 Đo lưu lượng lưu chất trong ống dẫn kín biên soạn, T ổ ng cục Tiêu chu ẩ n Đo lường Ch ấ t lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 8778 (ISO 9368) Đo dòng chất lỏng trong ống dẫn kín bằng phương pháp cân – Quy trình kiểm tra lắp đặt gồm có các tiêu chuẩn sau:

– TCVN 8778-1:2011 (ISO 9368-1:1990) Phần 1: Hệ thống cân tĩnh

ISO 9368 Measurement of liquid flow in closed conduits by the weighing method – Procedures for checking installations còn có tiêu chuẩn sau:

ISO 9368-2: Phần 2: Dynamic weighing systems.

Lời giới thiệu TCVN 8778-1:2011 Measurement of liquid flow in closed conduits by the 1. Phạm vi áp dụng w 2. Tài liệu viện dẫn eighing method – Procedures for checking installations – Part 1: Static weighing systems

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thử nghiệm hệ thống lắp đặt đối với phép đo lưu lượng bằng phương pháp cân tĩnh. Phương pháp thử nghiệm bằng cách cân động được nêu trong ISO 9368-2.

TCVN 8112 (ISO 4006), Đo dòng lưu chất trong ống dẫn kín – Từ vựng và ký hiệu.

3. Thuật ngữ, định nghĩa và ký hiệu

ISO 5168:1978*, Measurement of fluid f ow – Estimation of uncertainty of a flow-rate measurement (Đo t lỏng – Ước lượng độ không đảm bảo của phép đo lưu lượng)

4. Chứng nhận

OIML, International Recommendations 33 : 1973 Giá trị thông thường của kết quả phép đo trong không khí

5. Nguyên lý chung

Các ký hiệu sử dụng trong tiêu chuẩn này được đưa ra trong Bảng 1.

Người chịu trách nhiệm thực hiện việc kiểm tra phải đánh giá kết quả theo quy định của tiêu chuẩn này và phải lập, ký trong các báo cáo kết quả.

Hệ thống cân tĩnh khi lắp đặt thường bao gồm các chi tiết chính sau đây:

Những yêu cầu cụ thể đối với các chi tiết này được quy định trong TCVN 8440 (ISO 4185).

Những chất lỏng khác cũng c ó thể được sử dụng miễn là áp suất bay hơi của chất l ỏ ng đủ thấp để cho sự bay hơi là không đáng kể. Vì lý do thực tế, (đặc biệt là hạn chế hiện tượng hóa hơi c ủ a nước trong bình cân ) khuyến nghị hệ số độ nhớt động học của chất lỏng không vượt quá 35 x1

Sau khi lắp đặt xong hệ thống thì phải kiểm tra, đánh giá sai số hệ thống và sai số ngẫu nhiên.

a) Xem xét mô tả kỹ thuật và quy trình thao tác lắp đặt;

b) Kiểm tra các đặc tính của thiết bị, thiết bị đo chính và phụ trợ và xác nhận rằng nó phù hợp với các đặc tính nêu trong bản mô tả;

d) Xác định dải lưu lượng hoạt động.

Lưu lượng vận hành tối đa của phép đo sẽ thấp hơn 2 giá trị sau:

6. Quy trình kiểm tra vận hành

a) Lưu lượng tối đa có thể được tạo ra b ở i hệ thống nguồn cung cấp dòng chảy khi hoạt động trong một vòng k í n với tr ở kháng thủy lực tối thiểu;

b) Lưu lượng tương ứng với thời gian tối thiểu cho phép đo để điền đầy bình cân đến mức định trước, thời gian tối thiểu phải đáp ứng các yêu cầu nêu trong Điều 3.3, TCVN 8440 (ISO 4185), nghĩa là khoảng 30 s, tùy vào trường hợp cụ thể.

Trước khi bắt đầu thử nghiệm, bộ chuyển dòng phải được kiểm tra với lưu lượng tối đa và tối thiểu để đảm bảo rằng không xảy ra bắn nước vào hoặc ra bình cân trong khi chuyển dòng hoặc đo lưu lượng.

Một đồng hồ tua bin với tần số hoặc các xung đầu ra phù hợp được lắp đặt trong mạch để đánh giá độ ổn định lưu lượng trong khoảng thời gian tích hợp. Nếu không dùng đồng hồ tua bin thì một loại đồng hồ khác có thể được sử dụng miễn là nó có độ ổn định ngắn hạn tốt, tính năng đáp ứng tương đối nhanh, và thích hợp để ghi hoặc đọc trong khoảng thời gian ngắn. Độ ổn định lưu lượng sẽ được xác định tại một số lưu lượng trong dải hoạt động của hệ thống.

7. Tính toán độ không đảm bảo tổng thể

Quy trình này sẽ được lặp lại tại các điểm lưu lượng lựa chọn khác. Kết quả thu được sẽ được phân tích theo phương pháp nêu trong Phụ lục C.

Giá trị nhận được từ S dụ: Nếu phương pháp cân sử dụng để hiệu chuẩn lưu lượng kế thì đóng góp của giá trị Svới độ không đảm bảo đo ngẫu nhiên tổng thể tùy thuộc vào loại lưu lượng kế được hiệu chuẩn và phương pháp đo, trung bình đầu ra của S 5 (độ lệch chuẩn tương đối của các thành phần sai số ngẫu nhiên, như mô tả trong Phụ lục C) ch ỉ nên sử dụng như l à hướng dẫn trong đánh giá độ không đảm bảo đo ngẫu nhiên tổng th ể của hệ thống. V í 5 5 sẽ vượt quá thời gian điền đầy bình cân.

Es=(E+ E+ E+ E)1/2

Độ không đảm bảo ngẫu nhiên và hệ thống sẽ được xác định theo quy trình nêu trong Điều 6 và Phụ lục từ A đến D.

Độ không đảm bảo đo hệ thống tương đối được xác định theo:

E là gi á trị tương đối của độ không đảm bảo hệ thống của dụng cụ cân (xem 6.1 và Phụ lục B);

E là giá trị tương đối của độ không đảm bảo hệ thống của bộ chuyển dòng (xem 6.2 và Phụ lục B);

E là giá trị tương đối của độ không đảm bảo hệ thống của độ kín của bộ chuyển dòng (xem 6.2 và Phụ lục B);

E là giá trị tương đối của độ không đảm bảo hệ thống của phép xác định khối lượng ( xem 6.4).

Phải chú ý là E ch ỉ được tính đến nếu lưu lượng thể tích lớn hơn lưu lượng khối lượng.

Độ không đảm bảo ngẫu nhiên tương đối được xác định theo:

= ER t*( S+ S+ S+ S) 1/2

là giá trị độ lệch chuẩn tương đối c ủ a sai số ngẫu nhiên của dụng cụ cân (xem 6.1 và Phụ lục A);

là giá trị độ lệch chuẩn tương đối c ủ a sai số ngẫu nhiên của bộ chuyển dòng (xem 6.2 và Phụ lục A);

là giá trị độ lệch chuẩn tương đối của sai số ngẫu nhiên của độ kín bộ chuyển dòng (xem 6.2 v à Phụ lục B);

là giá trị độ lệch chuẩn tương đối của sai số ngẫu nhiên của phép xác định tỷ trọng (xem 6.4).

Phụ lục A Ước lượng sai số hệ thống và ngẫu nhiên gây ra bởi dụng cụ cân

= ( E E+ E) 1/2

Khi độ không đảm bảo đo có xác suất 95%, độ không đảm bảo đo ngẫu nhiên tổng thể sau đó sẽ được trích dẫn riêng biệt, phù hợp với yêu cầu của ISO 5168.

Phổ biến nhất sử dụng hệ thống cân trực tiếp là cân. TCVN 8440 (ISO 4185) đưa ra phương pháp xác định sai số hệ thống và ngẫu nhiên của loại cân này. Các phương pháp sau đây là kỹ thuật thay thế cũng bao gồm hệ thống cân trực tiếp khác.

Giá trị sai số được xác định:

D = mi Rmi – ( m + ) (1)

D ( mi là sai số của phép đo thứ i tại tải m + )

là giá trị R oi có nghĩa thu được, trong đó R oi là số đọc của cân tại phép đo thứ i với bình cân rỗng

Giá trị sai số số học trung bình và độ lệch chuẩn s D m của sai số dụng cụ cân được tính toán đối với mỗi mức tải như sau:

s = D m (3)

Kết quả của (chính xác cao đối với quan hệ giữa và ( và (và s D m biểu diễn được sử dụng để suy ra phép nội suy. Khi y m+), nên ê u cầu độ D m m+), giữa s nên s ử m+), dụng công thức tính toán b ằ ng phương pháp bình phương tối thiểu.

= t eS */ (5)

t* là phân bố student với n-1 bậc tự do.

Độ lệch chuẩn, s của sai số ngẫu nhiên trong phép đo khối lượng lưu chất đơn, M có thể gi ả định là bằng độ lệch chuẩn của số đọc tại cùng mức tải trong quy trình hiệu chu ẩ n:

=( s s+ s) 1/2 (6)

S 1 = (8)

Giá trị ( s D m như l à hàm số của thu được từ công thức (3) và được nêu trong Bảng A.1. m+)

(m+ Bảng A.1 – Giá trị s D m như là hàm số của )

( m+)

kg

s D m

kg

4 100

3,9

Giả thiết theo số liệu cân thu được :

Sử dụng phép nội suy, giá trị , , s , D m D s m tương ứng với R 1 và R 2 , kết quả thu được như sau:

= 0,6 + x (8 620 – 8 100) ” 0,9 kg

= 3,1 + x (3 235 – 3 100) ” 2,7 kg

= 3,6 + s D m x (8 620 – 8 100) ” 3,4 kg

=3,6 + s D m x (3 235 – 3 100) ” 3,4 kg

Việc hiệu chính được áp dụng với phép đo khối lượng lưu chất:

Độ không đảm bảo đo hệ thống:

eS = (3,4 2 + 3,4 2) 1/2 = 3,4 kg

(Bỏ qua sai số của khối lượng quả cân chuẩn), nghĩa là:

= E = 0,0006 hoặc 0,6%

Phụ lục B Nghiên cứu hoạt động của thiết bị chuyển dòng B.1 Quy trình thực nghiệm

Độ lệch chuẩn của sai số ngẫu nhiên:

Nghĩa là: = S 1 = 0,000 9 hoặc 0,09%.

Phương pháp này có thể sử dụng khi bộ chuyển dòng bắt đầu hoặc dùng bộ đếm thời gian dưới các điều kiện khác điều kiện quy định trong TCVN 8440 (ISO 4185)

Hình B.1 minh họa sự điền đầy bình cân khi phép đo lưu lượng sử dụng hệ thống chuyển dòng. Bộ đếm thời gian có thể bắt đầu tại điểm khác nhau như là 1 hoặc 4, và dừng lại tại điểm 5 hoặc 8.

Đoạn 1,2,3,4 và 5,6,7,8 trình bày khoảng thời gian di chuyển của thiết bị chuy ể n dòng khi dòng chảy được đóng ngắt vào và ra bình cân (thời gian l à từ đường xả vào bình cân; t 2 là thời gian từ bình cân vào đường xả.)

Đoạn 3-6 biểu thị thời gian điền đầy bình cân với lưu lượng ổn định.

Đoạn 2 – 9 và 12 – 7 biểu thị sự thay đổi dòng chảy qua thiết bị chuyển dòng khi dòng chất lỏng chuyển vào bình cân và về đường xả.

Đoạn 9-12 chỉ ra lưu lượng thực qua hệ thống đo.

Đoạn 1-2, 9-10, 11-12 và 7-8 biểu thị bộ chuyển dòng chạy không.

Mạch điện chỉ ra trong H ì nh B2 có th ể được sử dụng đ ể xác định hệ số hiệu ch ỉ nh D gây ra do thời gian đóng ngắt khác nhau của thiết bị chuyển dòng, công tắc đóng ngắt và ở vị trí để đo thời gian đóng ngắt , khi dòng chảy chuyển từ đường xả vào bình cân. Sự di chuyển của đòn A tạo kết nối cố định với điều khiển thiết bị chuyển dòng (ví dụ: các đòn b ẩ y của động cơ) các công tắc đóng 2-6 sẽ k í ch hoạt bộ đếm thời gian điện tử hoạt động, công tắc đóng 1-4 sẽ dừng bộ đếm thời gian. Công tắc đóng ngắt và vị trí để đo thời gian đóng ngắt K K ở T ắ t c 2 – 5 đóng sẽ dừng bộ đếm thời gian. K K T t2. Sự di chuyển của đòn B sẽ đóng các công tắc 1, 3 và như vậy sẽ kích hoạt bộ đếm thời gian điện tử. Công t

Tiến hành n phép đo xác định (n ³ 10) của thiết bị chuyển dòng đóng ngắt (s w itching) với thời gian nh và = 1 và t t 2 . Sau đó xác định các giá trị trung b ì 1 í nh hiệu chính D t t . t2 và t

S 2=

S 3=

D t=

Trong đó t là thời gian điền đầy bình cân tối thiểu trong điều kiện hoạt động bình thường.

Mười phép đo thời gian khi bộ chuyển dòng hoạt động được nêu trong Bảng B.1.

Đơn vị tính bằng giây

Từ các giá trị của Bảng B.1 có:

=0,032; =0,027 5; =0,004s; tmin=40 s

= 0,000 02 hoặc 0,002 %;

Bất cứ khi nào giá trị nhỏ hơn 10% giá trị của qua thì trong trường hợp này có thể b ỏ

Hình B.2 – Sơ đồ phép đo chênh lệch thời gian đóng và thời gian mở (bật và tắt) của bộ chuyển dòng Phụ lục C Đánh giá độ ổn dòng trong khoảng thời gian tích hợp

Một loạt phép đo lưu lượng được thực hiện phù hợp với 6.5.1. Độ lệch chu ẩ n tương đối của mỗi phép đo trong phạm vi tần số tín hiệu đầu ra từ giá trị trung bình được tính như sau: x

= xk

Hàm tương quan được tính (như một tổ hợp của các thành phần mô men thống kê , , v.v… được tính từ chuỗi các cặp giá trị khác nhau của dãy ;

= Rj

Hàm tương quan, là sự tổ hợp của hệ số tương quan (=1 theo định nghĩa), , ,…, được xác định từ:

= rj

Tỷ lệ suy giảm, t , được xác định từ: t =

Trong đó D là khoảng thời gian giữa các phép đo lưu lượng liên tiếp:

D = t

Với T là chu kỳ tích hợp.

Độ lệch chuẩn tương đối của thành phần sai số ngẫu nhiên, S gây ra do độ không ổn định dòng có th ể được t í nh từ:

S 5 =

Việc tính toán: số phép đo n = 87, thời gian tích hợp T = 115,7 s

Thời gian trung bình yêu cầu cho một vòng quay của rôto tua bin

(0,835 3 + 0,833 8+…+0,841 2) = 0,8414 s

Vì vậy: R 0= = 4,337 x 10-5; r0 = 1 (theo định nghĩa)

= R 1 ( x1x2 + x2x3 +…+x86x87) = 1,342 x 10-5

= R 2 ( x1x3 + x2x43 +…+x85x87) = -3,097 x 10-6

D = t ,

Phụ lục D Đánh giá độ ổn lưu lượng giữa các khoảng thời gian tích hợp điền đầy bình cân

t = (1 + 0,309 5 + 0,0714)x =1,836 (giá trị r1, r2 là giá trị tuyệt đối).

Do đó S5 = =0,001 17 hoặc 0,117%

Việc kiểm tra số lạc được thực hiện và các phép đo không hợp lệ bị loại bỏ theo phương pháp mô tả trong ISO 5168.

Công thức này để đánh giá được độ ổn định lưu lượng dựa trên việc thay đổi hệ thống đáng kể về lưu lượng có xảy ra trong giai đoạn thử nghiệm hay không.

Đối với mỗi điểm lưu lượng của lưu lượng trung bình, giá trị sau được tính:

Quan hệ A được tính toán và so sánh với giá trị tới hạn u trong Bảng D.1). Nếu i độ lệch chuẩn tương đối theo: = 1 = U/u (n ê A (tiêu chí Abee) 1 ≥ A , th A ì có thể coi là không có biến đổi lưu lượng hệ thống trong thời gian đo. Trong trường hợp này độ không ổn định dòng giữa các khoảng thời gian điền đầy b ì nh cân được đánh giá b ở S6

= S 6 .

Kết quả của phép thử xác định độ ổn định lưu lượng giữa các khoảng thời gian điền đầy bình cân bằng đồng hồ tua bin được mô tả trong 6.5.2 và đưa ra trong Bảng D.2.

Lưu lượng danh nghĩa: 0,077 2 m 3/s.

=x (0,077 09 – 0,077 232) 2 + (0,077 11 – 0,077 232) 2+…+(0,077 43 – 0,077 232) 2

= x (0,077 11 – 0,077 09) 2+

Phụ lục E Nghiên cứu đặc tính dòng

Giá trị tới hạn nhỏ hơn A tương ứng từ Bảng D.1 với A, điều này ch n = 10. xác suất 5% là 0,531. Vì A ỉ ra r ằ ng có thay đổi hệ thống xảy ra trong lưu lượng trong suốt quá trình thử, Do đó, độ lệch chuẩn tương đối gây ra b ở i độ không ổn định dòng có thể được ước lượng như:

S 6=

Phụ lục F Thư mục tài liệu tham khảo

Dòng xoáy thường được tạo ra b ở i sự tương tác của hai hay nhiều đoạn ống bị uốn cong trong các mặt phẳng khác nhau, cần phải c ẩ n thận xem xét trong quá tr ì nh thiết kế hệ thống (chọn đoạn thẳng dài, các điều kiện đầu vào dòng chảy, c ấ u hình đường ống thử, các van và các dụng cụ điều ch ỉ nh.v.v) sẽ giúp làm giảm xoáy đến mức chấp nhận được.

Để kiểm tra hiệu quả của thiết kế, đ ả m bảo thống nhất các điều kiện hiệu chuẩn và kiểm tra và để điều chỉnh các kết quả đo (trong kỹ thuật có thể chấp nhận) bằng cách hiệu Ch ỉ nh việc tính toán, Khuyến cáo trong quá trình thử nghi ệ m lắp đặt một đó là nghiên cứu theo kinh nghiệm các thông số đặc trưng của cấu trúc dòng chảy trong đoạn ống thử tại vị trí lắp đặt các thiết bị hiệu chu ẩ n và kiểm định. Phương pháp xác định vận tốc dòng ch ả y cục bộ và chiều được nêu trong ISO 3354, ISO 3966 và ISO 7194.

[1] ISO 3354: 1988, Đo dòng nước sạch trong mạch đóng – Phương pháp vận tốc vùng sử dụng đồng hồ thông dụng trong điều kiện dòng chảy đầy và thường xuyên;

[3] ISO 7066-1: 1989, Đánh giá độ không đảm bảo đo trong hiệu chuẩn sử dụng dụng cụ đo dòng – Phần 1: Quan hệ hiệu chuẩn tuyến tính.

[5] ISO 7194: 1983, Đo dòng chất lỏng trong ống dẫn kín- Phương pháp vận tốc vùng của phép đo trong điều kiện dòng xoáy bất đối xứng trong ống tròn b ằ ng đồng hồ thông dụng hoặc ống pitốt tĩnh;

Bạn đang xem bài viết Tiêu Chuẩn Quốc Gia Tcvn 12389:2018 (Iso 8586:2012) Về Phân Tích Cảm Quan / 2023 trên website Sachlangque.net. Hy vọng những thông tin mà chúng tôi đã chia sẻ là hữu ích với bạn. Nếu nội dung hay, ý nghĩa bạn hãy chia sẻ với bạn bè của mình và luôn theo dõi, ủng hộ chúng tôi để cập nhật những thông tin mới nhất. Chúc bạn một ngày tốt lành!